[发明专利]一种N-(苯基亚氨基)吲唑-1-硫代酰胺衍生物的制备方法及其制备用催化剂有效

专利信息
申请号: 201710351074.3 申请日: 2017-05-18
公开(公告)号: CN107081172B 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 沈智培;卢华 申请(专利权)人: 马鞍山市泰博化工科技有限公司
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;B01J31/02;C07D231/56
代理公司: 安徽知问律师事务所 34134 代理人: 韦超峰
地址: 243000 安徽省马鞍山*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种N‑(苯基亚氨基)吲唑‑1‑硫代酰胺衍生物的制备方法及其制备用催化剂,属于离子液体催化技术领域。该制备反应中芳香醛、双硫腙与5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮的摩尔比为1:1:1,催化剂的摩尔用量是芳香醛摩尔量的8~15%,反应溶剂甲苯的体积量为催化剂摩尔量的12~19倍,反应温度为63~78℃,反应时间为14~32min,反应后冷却至室温,分层,上层溶液旋蒸出的甲苯可以重复使用,剩余的残渣经乙醇水溶液重结晶、真空干燥得到N‑(苯基亚氨基)吲唑‑1‑硫代酰胺衍生物。本发明与其它制备方法相比,具有催化剂使用量少、可循环使用次数多、以及整个过程反应条件温和、操作简单方便等特点。
搜索关键词: 一种 苯基 氨基 吲唑 硫代酰胺 衍生物 制备 方法 及其 催化剂
【主权项】:
1.一种N‑(苯基亚氨基)吲唑‑1‑硫代酰胺衍生物的制备方法,其特征在于:该方法是以芳香醛、双硫腙和5,5‑二甲基‑1,3‑环己二酮为反应原料,在催化剂的催化作用下进行制备的,其制备过程为:将各反应原料与催化剂分别加入到反应溶剂中,并混合均匀,同时控制反应温度为63~78℃,反应时间为14~32min,反应压力为一个大气压,反应后冷却至室温,然后进行静置、分层处理,将所得上层溶液进行蒸馏,蒸馏所得剩余残渣经重结晶、干燥处理即得N‑(苯基亚氨基)吲唑‑1‑硫代酰胺衍生物;所述催化剂的结构式为:
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