[发明专利]一种高效处理永固紫硝化废液的方法

摘要

本发明公开了一种高效处理永固紫硝化废液的方法，所述的方法为将永固紫生产过程中硝化反应产生的废液分层，水层经浓硝酸调整酸浓度至25%~30%后即可返回硝化反应中继续使用；有机层进行蒸馏，同时回收有机溶剂，当有机层中的3‑硝基‑N‑乙基咔唑浓度提升至23%~27%时，停止蒸馏，对有机层进行冷却结晶，将3‑硝基‑N‑乙基咔唑结晶析出，滤干，回收得到3‑硝基‑N‑乙基咔唑，剩余的滤液继续蒸馏至蒸干，得到回收的有机溶剂和蒸馏之后的残渣，将蒸馏之后的残渣作为筑路沥青出售。本发明的方法不仅实现了收率的提高，而且节约原料，降低硝化废液对环境造成的压力。

主权项

1.一种高效处理永固紫硝化废液的方法，其特征在于所述的方法为：永固紫硝化反应是N‑乙基咔唑和稀硝酸在有机溶剂中进行的硝化反应，稀硝酸为25%~30%的稀硝酸；将永固紫生产过程中硝化反应产生的废液分层，水层经浓硝酸调整酸浓度至25%~30%后即可返回硝化反应中继续使用；有机层为含有2%~5%的3‑硝基‑N‑乙基咔唑、4%~6%的多硝基物的有机溶剂母液，有机层进行100~130℃常压蒸馏，同时回收有机溶剂，当有机层中的3‑硝基‑N‑乙基咔唑浓度提升至23%~27%时，停止蒸馏，对有机层进行冷却结晶，冷却结晶是在停止蒸馏后，先自然降温至100℃，然后向蒸馏釜夹套通入20~25℃的冷却水进行冷却，降温速度控制在20~25℃/h，搅拌速度为20r/min，硝化废液温度降至25~30℃时3‑硝基‑N‑乙基咔唑结晶析出，结晶析出完成后滤干，回收得到3‑硝基‑N‑乙基咔唑，剩余的滤液继续蒸馏至蒸干，得到回收的有机溶剂和蒸馏之后的残渣，将蒸馏之后的残渣作为筑路沥青出售。