[发明专利]甘氨酸副产氯化铵的生产工艺有效
申请号: | 201710301319.1 | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN107089922B | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 闫小玉 | 申请(专利权)人: | 闫小玉;闫美玉 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C227/40;C07C227/42;C07C229/08;C01C1/16 |
代理公司: | 石家庄旭昌知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 13126 | 代理人: | 苏娟 |
地址: | 050000 河北省石家庄*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明提供了一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺,本工艺采用氯乙酸溶液为原料,通过乌洛托品的催化,与氨发生氨解反应。反应液经过负压冷凝降温结晶得到甘氨酸与氯化铵的混合物,混合物经过梯段降温得到甘氨酸和高纯度氯化铵,母液循环套用。本专利通过工艺改进实现了甘氨酸连续生产,提高了生产效率,降低了劳动强度,减少了设备投入,反应中采用醇相法反应母液套用循环工艺实现了催化剂乌洛托品的循环再利用;氯化铵的分离采用了浓缩降温结晶工艺,减少了甲醇使用量降低了能耗,实现了无残液产生。 | ||
搜索关键词: | 甘氨酸 氯化铵 生产工艺 | ||
【主权项】:
1.一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺,其特征在于:所述生产工艺包括以下步骤:步骤一、在一级反应结晶器中连续加入乌洛托品甲醇溶液、氯乙酸溶液、液氨,反应液pH 值控制在6.5‑8.5,升温到60‑75℃,在强制循环泵搅拌的作用下进行氨解反应,负压冷凝回流降温,反应温度为60‑75℃;步骤二、当达到一级反应结晶器排料液位时,将一级反应结晶器中的反应液打入二级降温结晶器中,在强制循环泵搅拌的作用下充分混合,负压冷凝回流降温,反应温度为25‑30℃;步骤三、当达到二级降温结晶器排料液位时,将二级降温结晶器中的反应液打入一号离心机进行固液分离,得到甘氨酸与氯化铵混晶固体,分离母液打入托品溶解釜用于配制乌洛托品甲醇溶液;步骤四、将甘氨酸与氯化铵混晶固体、母液池中的降温浓缩液、水加入固混溶解釜中升温溶解,且初次操作只加入甘氨酸与氯化铵混晶固体和水,升温至35‑45℃时将溶液打入三级降温结晶器中,在强制循环泵搅拌的作用下充分混合,负压冷凝回流降温,反应温度为18‑20℃;步骤五、当达到三级降温结晶器排料液位时,将三级降温结晶器中的反应液打入二号离心机进行固液分离,得到湿品甘氨酸,湿品甘氨酸经干燥、包装、检验合格后入库;步骤六、将步骤五分离出的母液打入四级降温结晶器中,在强制循环泵搅拌的作用下充分混合,浓缩降温结晶,温度8~10℃,当达到四级降温结晶器排料液位时,将四级降温结晶器中的反应液打入三号离心机进行固液分离,得到湿品氯化铵,湿品氯化铵经干燥、包装、检验合格后入库,分离的降温浓缩液流入母液池中,后打入固混溶解釜中循环使用。
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