[发明专利]甘氨酸副产氯化铵的生产工艺

权利要求书

1.一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺包括以下步骤：

步骤一、在一级反应结晶器中连续加入乌洛托品甲醇溶液、氯乙酸溶液、液氨，反应液pH 值控制在6.5-8.5，升温到60-75℃，在强制循环泵搅拌的作用下进行氨解反应，负压冷凝回流降温，反应温度为60-75℃；

步骤二、当达到一级反应结晶器排料液位时，将一级反应结晶器中的反应液打入二级降温结晶器中，在强制循环泵搅拌的作用下充分混合，负压冷凝回流降温，反应温度为25-30℃；

步骤三、当达到二级降温结晶器排料液位时，将二级降温结晶器中的反应液打入一号离心机进行固液分离，得到甘氨酸与氯化铵混晶固体，分离母液打入托品溶解釜用于配制乌洛托品甲醇溶液；

步骤四、将甘氨酸与氯化铵混晶固体、母液池中的降温浓缩液、水加入固混溶解釜中升温溶解，且初次操作只加入甘氨酸与氯化铵混晶固体和水，升温至35-45℃时将溶液打入三级降温结晶器中，在强制循环泵搅拌的作用下充分混合，负压冷凝回流降温，反应温度为18-20℃；

步骤五、当达到三级降温结晶器排料液位时，将三级降温结晶器中的反应液打入二号离心机进行固液分离，得到湿品甘氨酸，湿品甘氨酸经干燥、包装、检验合格后入库；

步骤六、将步骤五分离出的母液打入四级降温结晶器中，在强制循环泵搅拌的作用下充分混合，浓缩降温结晶，温度8～10℃，当达到四级降温结晶器排料液位时，将四级降温结晶器中的反应液打入三号离心机进行固液分离，得到湿品氯化铵，湿品氯化铵经干燥、包装、检验合格后入库，分离的降温浓缩液流入母液池中，后打入固混溶解釜中循环使用。

2.根据权利要求1所述的一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺，其特征在于：所述乌洛托品甲醇溶液浓度为5%-10%。

3.根据权利要求1所述的一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺，其特征在于：所述氯乙酸溶液浓度为70%-95%。

4.根据权利要求1所述的一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺，其特征在于：步骤一中所述负压冷凝回流降温工艺为：真空度为表压-0.08～-0.09MPa，汽化气体经板式换热器冷凝后流入一号冷凝液储罐，后送至一级反应结晶器中。

5.根据权利要求1所述的一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺，其特征在于：步骤二中所述负压冷凝回流降温工艺为：真空度表压-0.015～-0.02MPa，汽化气体经板式换热器冷凝后流入二号冷凝液储罐，后送至二级降温结晶器中。

6.根据权利要求1所述的一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺，其特征在于：步骤四中所述负压冷凝回流降温工艺为：真空度绝压2000-2300Pa，汽化气体经板式换热器冷凝后流入三号冷凝液储罐，后送至三级降温结晶器中。

7.根据权利要求1所述的一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺，其特征在于：步骤六中浓缩降温结晶工艺为：真空度绝压1000-1200Pa，汽化气体经板式换热器冷凝后流入四号冷凝液储罐，流入步骤六母液池中，与分离的降温浓缩液混合，后送至固混溶解釜中循环使用。

8.根据权利要求1所述的一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺，其特征在于：步骤一中氯乙酸溶液、液氨、乌洛托品甲醇溶液的质量比为1:0.4:10。

9.根据权利要求1所述的一种甘氨酸副产氯化铵的生产工艺，其特征在于：甘氨酸与氯化铵混晶固体、母液池中的降温浓缩液、水的质量比为10:300:1，初次操作甘氨酸与氯化铵混晶固体与水质量比1:1。