[发明专利]采用两步电沉积和溶出步骤的土壤重金属伏安检测方法

摘要

本发明提出一种采用两步电沉积和溶出步骤的土壤重金属伏安检测方法，包括步骤：1)土壤浸提液中加入铋离子，以石墨粉‑石蜡油碳糊电极为工作电极，采用原位镀膜的方法在电极上镀铋膜；2)用石墨粉‑石蜡油碳糊电极组成碳糊三电极传感器，通过溶出伏安法对待测土壤浸提液中的重金属进行500～1000s首次沉积；3)通过溶出伏安法使沉积在电极表面的重金属溶出至电解池中，4)电解池内放入由多壁碳纳米管‑Nafion修饰的玻碳电极组成的玻碳三电极传感器，对电解池中的重金属离子进行第二次沉积和溶出，获得重金属溶出伏安信号。本发明方法可便携化程度高，易于携带，操作简单，成本低，检测范围广，可以广泛的应用于各领域实际检测当中。

主权项

1.一种采用两步电沉积和溶出步骤的土壤重金属伏安检测方法，其特征在于，包括步骤：1)土壤浸提液中加入铋离子，以石墨粉‑石蜡油碳糊电极为工作电极，采用原位镀膜的方法在石墨粉‑石蜡油碳糊电极上镀铋膜；其中，土壤浸提液中加入铋离子的浓度为100～1000μg/L；2)用石墨粉‑石蜡油碳糊电极组成碳糊三电极传感器，通过溶出伏安法对待测土壤浸提液中的重金属进行500～1000s首次沉积；首次沉积的条件为：沉积电势‑1.0～‑1.5Vvs.Ag/AgCl，沉积时间500～700s，静置时间5～20s；3)电解池内放置pH值为4.0～6.0的缓冲溶液，将步骤2)沉积后的碳糊三电极传感器放入电解池内，通过溶出伏安法使沉积在电极表面的重金属溶出至电解池中；溶出的参数为：扫描起始电压‑1.0～‑1.5Vvs.Ag/AgCl，终止电压0.1～0.3Vvs.Ag/AgCl，电位增量0.001～0.01V，脉冲频率10～50Hz，采样时间0.01～0.05s，脉冲振幅0.02～0.03V；4)将电解池内的碳糊三电极传感器取出，放入由多壁碳纳米管‑Nafion修饰的玻碳电极组成的玻碳三电极传感器，对电解池中的重金属离子进行第二次沉积和溶出，获得重金属溶出伏安信号；土壤浸提液用碳糊三电极传感器进行电化学沉积，至没有重金属离子的峰值信号为止，得空白土壤浸提液；向所述空白土壤浸提液中加入铋离子、铅离子和镉离子，制成系列浓度梯度的铅标准溶液和镉标准溶液；经过首次预沉积、再溶出至电解池中、对电解池中的重金属离子进行第二次沉积和溶出，检测获得铅离子和镉离子溶出伏安信号，制成铅标准曲线和镉标准曲线。