[发明专利]一种层状富锂锰基材料Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2的制备方法

摘要

本发明公开一种富锂锰基锂离子正极材料制备方法，属于锂离子电池电极材料领域。该制备方法是公斤级的工程链法，一个反应釜一次可以制备出公斤级的富锂锰正极材料前驱体。该方法包括利用廉价的弱酸钠盐作为沉淀剂，工业级碱性氢氧化物调节pH，过渡金属盐溶液提供Ni，Co，Mn嵌锂基体，通过共沉淀法制备的前驱体[Ni0.13Co0.13Mn0.54]CO2与锂源按物质的量比为MLi＝11.2～1.5其中M为Ni、Co、Mn的物质的量总和，其中Li原子过量3～8％，行星球磨混合后，进行750～950℃高温12～18h固相反应制备高容量长寿命的层状富锂锰基锂离子正极材Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2，该方法制备的Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2材料可以解决现有层状富锂材料循环性能差的问题。

主权项

Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2层状富锂锰基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)共沉淀制备碳酸镍钴锰前驱体[Ni0.13Co0.13Mn0.54]CO2：将镍盐、钴盐、锰盐按照所制备材料的金属离子比例Ni:Co:Mn＝1:1:4配制成均匀料液，称取足量弱酸钠盐配制成均质溶液作为沉淀剂，同时向弱酸钠盐溶液中加入碱性盐溶液配成碱性络合剂；反应釜内加入镍钴锰金属离子比例为Ni:Co:Mn＝1:1:4底液，利用碱性络合剂调制待釜内底液PH、温度、搅拌转速达到设定值时，将料液以一定的速度持续加入到反应釜中，连续反应15～20h；反应结束后，将釜内前驱体静置2～4小时，将反应釜内的前驱体取出洗涤、离心过滤，用鼓风干燥箱将前驱体充分干燥；(2)配锂混料：前驱体[Ni0.13Co0.13Mn0.54]CO2与锂源按物质的量比为M：Li＝1:1.2～1.5充分混合，其中M为Ni、Co、Mn的物质的量总和，其中Li原子物质的量过量3～8％；(3)固相合成：将步骤(2)所得的混合物充分干燥，在空气环境中采用马弗炉烧结，首先从室温升至400～500℃，线性升温时间为1～3h；然后保温4～6h；再升温至750～950℃，线性升温时间3～4h；然后保温12～18h；梯度煅烧完成之后自然冷却至室温，制备出Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2层状富锂锰基材料。