[发明专利]臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法，属环保和化工催化剂技术领域。用活性炭、光卤石、钾长石、硼镁石、氢氧化铝和天青石作载体经次氯酸锂和双(乙酰丙酮)铍扩孔后，加入表面活性剂二甲基十六烷基乙基硫酸乙酯铵在超声波作用下进行活化处理，然后载体在水热反应釜中与复合矿化剂硼砂和硫酸钾，催化活性助剂前驱物乙酰丙酮钐、三(4,4,4‑三氟‑1‑(2‑噻吩)‑1,3‑丁二酮)铕、三(6,6,7,7,8,8,8‑七氟‑2,2‑二甲基‑3,5‑辛烯二酮)镝(III)、三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱，葡萄糖酸钴、L‑天门冬氨基酸钼、邻苯二酚乙二胺钨配合物和四氯二水合铱，在乳化剂十八烷基二羟乙基铵甲基硫酸酯作用下进行水热反应，烘干除去水分后，在马弗炉内灼烧得到臭氧非均相氧化固体催化剂。

主权项

一种臭氧非均相氧化固体催化剂的制备方法，其特征是在可密闭反应器中加入A组分和去离子水搅拌制备水溶液，控制A组分的重量浓度为2%～6%，溶液制备完成后，在搅拌下加入B组分，升温至35℃～50℃，继续搅拌反应3h～6h，洗涤过滤，干燥恒重后得到扩孔改性载体，扩孔改性载体投入超声波反应器，加入由C组分和去离子水配制的水溶液，C组分的重量浓度为3%～8%，搅拌混合均匀，控制超声功率密度为0.3～0.8W/m3、频率20kHz～30kHz、40℃～55℃，超声振荡2h～5h，得到超声表面活化载体混合液，转移至水热反应釜中，再加入D组分和去离子水配制的水溶液，D组分的重量浓度为40%～55%，按重量计，D组分去离子水溶液:超声表面活化载体混合液的重量比=1:（1.5～2），控制温度120℃～180℃，水热反应时间为8h～16h，然后进行冷却，烘干得细粉粒物，细粉粒物在马弗炉内，600℃～950℃，灼烧3h～8h，得到臭氧非均相氧化固体催化剂；所述A组分由次氯酸锂、双(乙酰丙酮)铍组成，按重量计，次氯酸锂:双(乙酰丙酮)铍的重量之比=1:（1～1.6），B组分由活性炭、光卤石、钾长石、硼镁石、氢氧化铝、天青石组成，按重量计，活性炭:光卤石:钾长石: 硼镁石:氢氧化铝:天青石的重量之比=（5～15）:（7～17）:（9～19）:（11～21）:（13～23）:（15～25），按重量计，A组分:B组分的重量之比=1:（10～20），C组分是二甲基十六烷基乙基硫酸乙酯铵，按重量计，C组分:扩孔改性载体的重量之比=1:（5～10），D组分由硼砂、硫酸钾、乙酰丙酮钐、三(4,4,4‑三氟‑1‑(2‑噻吩)‑1,3‑丁二酮)铕、三(6,6,7,7,8,8,8‑七氟‑2,2‑二甲基‑3,5‑ 辛烯二酮)镝(III)、三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱稀土金属化合物催化活性助剂，葡萄糖酸钴、L ‑天门冬氨基酸钼、邻苯二酚乙二胺钨配合物、四氯二水合铱、十八烷基二羟乙基铵甲基硫酸酯组成，按重量计，硼砂:硫酸钾: 乙酰丙酮钐:三(4,4,4‑三氟‑1‑(2‑噻吩)‑1,3‑丁二酮)铕:三(6,6,7,7,8,8,8‑七氟‑2,2‑二甲基‑3,5‑ 辛烯二酮)镝(III):三(三氟甲烷磺酰亚胺)镱:葡萄糖酸钴:L ‑天门冬氨基酸钼:邻苯二酚乙二胺钨配合物:四氯二水合铱: 十八烷基二羟乙基铵甲基硫酸酯的重量之比=（4～8）:（6～10）:（3～6）:（4～7）:（5～8）:（6～9）:（10～15）:（12～18）:（4～7）:（6～9）:（6～20）。