[发明专利]一种具备柔性衬底的碳基导电薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种具备柔性衬底的碳基导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤（1）制备柔性衬底；（2）制备导电混合液；（3）将混合液以涂布方式涂布于上述具有龟裂缝的PET柔性衬底上，在温度为150‑170℃的条件下加热15‑20min，即得透明碳基导电薄膜。本发明实现了柔性导电薄膜连续性、大面积生产，大大缩短生产周期、大幅度提高生产率和降低生产成本，解决了柔性金属网络透明导电薄膜大面积连续性生产的问题，本发明制得的导电薄膜不仅具有优良的导电性，而且具有低的电阻率，高阳光透射率，化学和力学稳定性好的优点，生产工艺周期短，具有广泛的市场应用前景。

主权项

一种具备柔性衬底的碳基导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备柔性衬底成卷的PET柔性衬底放料，连续输送柔性衬底依次通过预清洗、风干、常压等离子体清洗、涂布龟裂液和加热，龟裂液选用鸡蛋清凝胶，鸡蛋清凝胶配比是鸡蛋清与水体积比范围为1:1‑2，在柔性衬底上形成龟裂缝，即制得具有龟裂缝的PET柔性衬底，龟裂缝的宽度为2‑5微米，在输送过程中，根据PET柔性衬底的张力大小，对PET柔性衬底的张力和速度进行调节实现PET柔性衬底恒速和恒张力，并在制得具有龟裂缝的PET柔性衬底之后，对具有PET龟裂缝的柔性衬底纠正、收卷；所述预清洗所采用的清洗剂可以是双氧水或酒精等，作用是去除PET柔性衬底表面上的粉尘、颗粒；所述常压等离子体清洗用于对PET柔性衬底表面进行清洁、改性和活化；（2）制备导电混合液取1.5‑1.7g二水合硫酸铜于250mL的烧杯中，向烧杯中加入3‑5mL草酸和60‑80mL蒸馏水，搅拌至固体完全溶解，随后在搅拌的条件下向烧杯中缓慢加入30‑50mL的N，N‑二甲基乙酰胺和2‑4g石墨粉，搅拌10‑15min后将烧杯中的混合液倒入不锈钢反应釜中，密封，在100‑115℃下进行反应6‑7h，反应结束后自然冷却到室温，将釜中样品进行离心分离，得沉淀物，将沉淀物用分别用无水乙醇和蒸馏水清洗3‑4次，放入70‑75℃烘箱中干燥，得到固体1；取4‑6g硝酸铜于烧杯中，向烧杯中加入150‑200mL蒸馏水和45‑55mL的1，2‑丙二醇，在搅拌的条件下缓慢滴加质量分数55%氢氧化钾溶液，调节pH值为9.1‑9.3，滴加后在60‑70℃下磁力搅拌2‑3h，搅拌后向杯中加入1‑3g硝酸银，控制温度在50‑60℃下搅拌反应3‑4h，反应结束后即可得到透明溶液；将上述透明溶液冷却至室温，静置老化15‑20h，老化后过滤，得到滤渣用蒸馏水洗涤滤液至中性，在100‑110℃下干燥，将干燥好的固体在200‑250℃下焙烧3‑4h，再在300‑350℃下焙烧2‑3h，得到固体2；取上述焙烧后的固体放入三口烧瓶中，按固体2与固体1的质量比1:3‑1:5将两种固体混合，并向其中加入固体混合物总质量45%双酚A二酐和固体混合物总质量35%二氨基二苯醚，通入氩气，并用磁力搅拌器以600‑800r/min转速下搅拌混合30‑40min，得导电混合液；（3）将混合液以涂布方式涂布于上述具有龟裂缝的PET柔性衬底上，在温度为150‑170℃的条件下加热15‑20min，即得透明碳基导电薄膜。