[发明专利]一种金属有机源的精馏工艺

摘要

本发明提供一种金属有机源的精馏工艺，通过PLC控制，完成梯度升温、间断式伴热全回流除杂、前馏分收集和产品收集的精馏工艺，适用性广，绝大多数金属有机化合物纯化，只要粗品中含有较产品沸点低的杂质组分，均适用于本工艺条件；本发明有效提高了精馏过程杂质分离效率，降低含杂前馏分所需量，提高了单次精馏收率3‑15%；自动化程度高，大大减少了所需工作量，有助于企业成本降低及工艺稳定性控制。

主权项

一种金属有机源的精馏工艺，其特征在于：所述精馏工艺步骤如下：步骤一：将待精馏的产品放在精馏塔釜中；步骤二：在高纯氮气保护条件下，根据产品特性，由室温起始梯度升温至开始回流；步骤三：待精馏物料开始全回流后，通过控制底釜伴热，以精馏柱上下压差或者温差为判断参数，由PLC控制阀门A开关，间歇式排放不凝尾气；步骤四：全回流过程中，通过取样检测易挥发性低沸点杂质去除情况，当其值达到要求值后，可通过PLC切换至前馏分收集阶段，以合适回流比收集少量前馏分以及混合其中的混溶杂质；步骤五：前馏分收集结束，出料达到合格产品标准，开始以合适回流比收集产品，完成精馏工作。