[发明专利]一种雌甾‑4烯‑3,17‑二酮的制备方法在审
| 申请号： | 201710258714.6 | 申请日： | 2017-04-19 |
| 公开（公告）号： | CN106977568A | 公开（公告）日： | 2017-07-25 |
| 发明（设计）人： | 杨明军;仝令华;孙福锁 | 申请（专利权）人： | 山东赛托生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 北京润泽恒知识产权代理有限公司11319 | 代理人： | 苏培华 |
| 地址： | 274100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种雌甾‑4烯‑3,17‑二酮的制备方法，所述方法包括：加氢反应：氮气保护下，向反应容器中加入第一溶剂和钯催化剂，搅拌10‑60min，向所述反应容器中通入氢气以置换氮气，氮气置换结束后，向所述反应容器中加入具有通式I的原料并搅拌，升温至10‑60℃，通入氢气反应2‑10h，反应结束后使用氮气压滤出钯催化剂，得到具有通式II的化合物的中间体溶液，氮气保护下备用；闭环反应：氮气保护下，常压浓缩制得的所述中间体溶液至粘稠，向粘稠的中间体溶液中加入酸脱试剂并搅拌，反应温度为60‑100℃，反应时间为0.5‑5h，向反应后的溶液中加入第二溶剂，搅拌10‑30min，滴加试剂水，降温，过滤，烘干，得具有通式Ⅲ的雌甾‑4烯‑3,17‑二酮；反应路线如下所示： | ||
| 搜索关键词： | 一种 17 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种雌甾‑4烯‑3,17‑二酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：加氢反应：氮气保护下，向反应容器中加入第一溶剂和钯催化剂，搅拌10‑60min，向所述反应容器中通入氢气以置换氮气，氮气置换结束后，向所述反应容器中加入具有通式I的原料并搅拌，升温至10‑60℃，通入氢气反应2‑10h，反应结束后使用氮气压滤出钯催化剂，得到具有通式II的化合物的中间体溶液，氮气保护下备用；闭环反应：氮气保护下，常压浓缩制得的所述中间体溶液至粘稠，向粘稠的中间体溶液中加入酸脱试剂并搅拌，反应温度为60‑100℃，反应时间为0.5‑5h，向反应后的溶液中加入第二溶剂，搅拌10‑30min，滴加试剂水，降温，过滤，烘干，得具有通式Ⅲ的雌甾‑4烯‑3,17‑二酮；反应路线如下所示：
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