[发明专利]一种用于3D打印的高显色性白光荧光粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于3D打印的高显色性白光荧光粉的制备方法，是针对白光荧光粉色温高、显色指数低、成膜性能差的情况，采用2‑噻吩甲酰三氟丙酮‑邻菲罗啉‑铕、4‑苯甲酰苯甲酸‑铽、苯并噻唑‑锌、聚苯乙烯‑甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料，经物理共混、加热熔融、干燥、研磨、过筛，制得高显色性白光荧光粉，粉体颗粒直径≤1um，制备的粉体材料精度高、纯度好，达99.8％，色坐标X＝0.332，Y＝0.337，发白光，该制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的用于3D打印的高显色性白光荧光粉的制备方法。

主权项

1.一种用于3D打印的高显色性白光荧光粉的制备方法，其特在于：使用的化学物质材料为：4‐苯甲酰苯甲酸‐铽、2‐噻吩甲酰三氟丙酮‐邻菲罗啉‐铕、苯并噻唑‐锌、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈、甲苯、无水乙醇、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位(1)配制混合液量取甲基丙烯酸缩水甘油酯7.107mL±0.0001mL、苯乙烯1.041mL±0.0001mL、甲苯100mL±0.0001mL，称取偶氮二异丁腈0.0087g±0.0001g加入烧杯中，摇匀成混合液；(2)制备聚合物聚合物的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、磁子搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的：①将三口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸置于电加热器上，水浴缸内加入水浴水；水浴水要淹没三口烧瓶体积的4/5；②在三口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并固定；三口烧瓶内底部置放磁子搅拌器；③向三口烧瓶内加入配制的混合液；④开启电加热器，加热温度80℃±1℃；⑤向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度30cm³/min；⑥加热、搅拌、输入氮气、水循环冷凝时间10h；⑦三口烧瓶内的混合液在加热、搅拌、氮气保护下将发生化学反应，反应方程式如下：式中：聚苯乙烯‐甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合度n＝30反应结构式如下：式中：聚苯乙烯—甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合度n＝30反应后，停止加热，停止水循环冷凝，停止输氮气，使三口烧瓶内的聚合物混合液随瓶冷却至25℃；(3)浸渍共聚物将聚合物混合液倒入烧杯中，然后加入无水乙醇100mL，生成白色絮状物，静置60min，成白色絮状沉淀物；(4)洗涤，抽滤将白色絮状沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；洗涤、抽滤重复进行五次；(5)真空冷冻干燥将滤饼置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，冷冻干燥温度‐80℃，真空度2Pa，干燥时间10h；干燥后得聚合物聚苯乙烯‐甲基丙烯酸缩水甘油酯；(6)真空烧结熔融称取聚苯乙烯—甲基丙烯酸缩水甘油酯2g±0.0001g、4‐苯甲酰苯甲酸‐铽0.1166g±0.0001g、2‐噻吩甲酰三氟丙酮‐邻菲罗啉‐铕0.01g±0.0001g、苯并噻唑‐锌0.0053± 0.0001g，加入石英坩埚中，均匀搅拌5min,成混合粉；将盛有混合粉的石英坩埚置于真空烧结炉内的工作台上，密闭；开启真空烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，待炉内压强恒定在1Pa；开启真空烧结炉的微波加热器，加热温度140℃±1℃，加热时间20min；在加热搅拌过程中化学物质熔融，并发生化学反应，反应方程式如下：式中：聚(苯乙烯)—(甲基丙烯酸缩水甘油酯)—(2‐噻吩甲酰三氟丙酮‐邻菲罗啉‐铕)—(4‐苯甲酰苯甲酸‐铽)—(苯并噻唑‐锌)聚合度n＝30反应结构式如下：式中：聚(苯乙烯)—(甲基丙烯酸缩水甘油酯)—(2‐噻吩甲酰三氟丙酮‐邻菲罗啉‐铕)—(4‐苯甲酰苯甲酸‐铽)—(苯并噻唑‐锌)聚合度n＝30反应后停止加热，石英坩埚中的化学物质固化，随炉冷却至25℃；成高显色性白光荧光粉；(7)研磨、过筛将固化后的高显色性白光荧光粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；得终产物高显色性白光荧光粉；(8)检测、分析、表征对制备的高显色性白光荧光粉的形貌、发光性能、热性能及成膜后显色性能进行分析、表征、检测；用荧光光谱仪进行荧光分析；用热重分析仪进行热重分析；结论：高显色性白光荧光粉为粉体，粉体颗粒直径≤1um，发白光，色坐标为X＝0.332，Y＝0.337，产物纯度99.8％；(9)产物储存对制备的高显色性白光荧光粉储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存、要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。