[发明专利]一种用于3D打印的高显色性白光荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种用于3D打印的高显色性白光荧光粉的制备方法，其特在于：

使用的化学物质材料为：4‐苯甲酰苯甲酸‐铽、2‐噻吩甲酰三氟丙酮‐邻菲罗啉‐铕、苯并噻唑‐锌、苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈、甲苯、无水乙醇、去离子水、氮气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

(1)配制混合液

量取甲基丙烯酸缩水甘油酯7.107mL±0.0001mL、苯乙烯1.041mL±0.0001mL、甲苯100mL±0.0001mL，称取偶氮二异丁腈0.0087g±0.0001g加入烧杯中，摇匀成混合液；

(2)制备聚合物

聚合物的制备是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、磁子搅拌、水循环冷凝、氮气保护下完成的：

①将三口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸置于电加热器上，水浴缸内加入水浴水；

水浴水要淹没三口烧瓶体积的4/5；

②在三口烧瓶上由左至右依次设置氮气管、加液漏斗、水循环冷凝管，并固定；

三口烧瓶内底部置放磁子搅拌器；

③向三口烧瓶内加入配制的混合液；

④开启电加热器，加热温度80℃±1℃；

⑤向三口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度30cm³/min；

⑥加热、搅拌、输入氮气、水循环冷凝时间10h；

⑦三口烧瓶内的混合液在加热、搅拌、氮气保护下将发生化学反应，反应方程式如下：

式中：聚苯乙烯‐甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合度n＝30

反应结构式如下：

式中：聚苯乙烯—甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合度n＝30

反应后，停止加热，停止水循环冷凝，停止输氮气，使三口烧瓶内的聚合物混合液随瓶冷却至25℃；

(3)浸渍共聚物

将聚合物混合液倒入烧杯中，然后加入无水乙醇100mL，生成白色絮状物，静置60min，成白色絮状沉淀物；

(4)洗涤，抽滤

将白色絮状沉淀物置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；

洗涤、抽滤重复进行五次；

(5)真空冷冻干燥

将滤饼置于石英容器中，然后置于真空冷冻干燥箱中干燥，冷冻干燥温度‐80℃，真空度2Pa，干燥时间10h；干燥后得聚合物聚苯乙烯‐甲基丙烯酸缩水甘油酯；

(6)真空烧结熔融

称取聚苯乙烯—甲基丙烯酸缩水甘油酯2g±0.0001g、4‐苯甲酰苯甲酸‐铽0.1166g±0.0001g、2‐噻吩甲酰三氟丙酮‐邻菲罗啉‐铕0.01g±0.0001g、苯并噻唑‐锌0.0053±0.0001g，加入石英坩埚中，均匀搅拌5min,成混合粉；

将盛有混合粉的石英坩埚置于真空烧结炉内的工作台上，密闭；

开启真空烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，待炉内压强恒定在1Pa；

开启真空烧结炉的微波加热器，加热温度140℃±1℃，加热时间20min；

在加热搅拌过程中化学物质熔融，并发生化学反应，反应方程式如下：

式中：

聚(苯乙烯)—(甲基丙烯酸缩水甘油酯)—(2‐噻吩甲酰三氟丙酮‐邻菲罗啉‐铕)—(4‐苯甲酰苯甲酸‐铽)—(苯并噻唑‐锌)

聚合度n＝30

反应结构式如下：

式中：

聚(苯乙烯)—(甲基丙烯酸缩水甘油酯)—(2‐噻吩甲酰三氟丙酮‐邻菲罗啉‐铕)—(4‐苯甲酰苯甲酸‐铽)—(苯并噻唑‐锌)

聚合度n＝30

反应后停止加热，石英坩埚中的化学物质固化，随炉冷却至25℃；成高显色性白光荧光粉；

(7)研磨、过筛

将固化后的高显色性白光荧光粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行；得终产物高显色性白光荧光粉；

(8)检测、分析、表征

对制备的高显色性白光荧光粉的形貌、发光性能、热性能及成膜后显色性能进行分析、表征、检测；

用荧光光谱仪进行荧光分析；

用热重分析仪进行热重分析；

结论：高显色性白光荧光粉为粉体，粉体颗粒直径≤1um，发白光，色坐标为X＝0.332，Y＝0.337，产物纯度99.8％；

(9)产物储存

对制备的高显色性白光荧光粉储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存、要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。