[发明专利]一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法

摘要

本发明公开了一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，本发明将氧化石墨烯分散液与硝酸镧和锡酸钠的混合溶液混合，然后采用氨水沉淀法在室温下制备得到氧化石墨烯包覆锡酸镧前驱体产物，再将氧化石墨烯包覆锡酸镧前驱体产物依次在氮气、氦气、二氧化碳保护气氛下进行煅烧处理，得到氧化石墨烯包覆锡酸镧，然后将以双酚A、碳酸二甲酯为原料制得的双酚A二丁基碳酸酯与上述制得的氧化石墨烯包覆锡酸镧混合，通过熔融自缩聚得到氧化石墨烯包覆锡酸镧阻燃改性的PC，所制得的PC材料不仅具有优异的阻燃消烟性能，还具有良好的机械性能、抗静电性能和热稳定性能。

主权项

一种利用氧化石墨烯包覆锡酸镧制备阻燃PC的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将摩尔浓度为0.1mol/L的硝酸镧水溶液与摩尔浓度为0.1mol/L的锡酸钠水溶液按等体积混合，快速搅拌均匀，待用；（2）将氧化石墨烯粉体超声分散于水中，制得质量浓度为0.8‑1.4mg/mL的氧化石墨烯分散液，待用；（3）将步骤（1）制得的溶液与步骤（2）制得的氧化石墨烯分散液按照质量比2‑3:1混合，充分搅拌均匀加饱和氨水溶液调节体系PH至10‑12，在室温下搅拌反应3‑5h，反应结束后静置陈化24‑48h，在80‑90℃水浴温度下搅拌至液体完全蒸发，然后将得到的固体用蒸馏水清洗至中性，真空干燥，研磨，过200‑400目筛，然后在氮气保护下以5‑7℃/min的速率升温至460‑540℃，保温1‑2h，再以4‑6℃/min的速率升温至720‑780℃，保温1.5‑2.5h，再在氦气保护下以3‑5℃/min的速率降温至340‑390℃，保温0.5‑1h，再以2‑4℃/min的速率升温至800‑850℃，保温2‑3h，再在二氧化碳保护下以1‑3℃/min的速率降温至610‑670℃，保温1‑2h，再以2‑4℃/min的速率降温至240‑280℃，保温0.5‑1h，空冷至常温即得氧化石墨烯包覆锡酸镧；（4）按照摩尔比1:2将双酚A、碳酸二甲酯在常压下混合均匀，再加入相当于双酚A质量1‑2%的单丁基氧化锡和1‑2%的三苯基膦，在氮气保护下油浴加热至180‑200℃，搅拌反应6‑9h，然后在130‑150℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，得到淡黄色粘稠物双酚A二丁基碳酸酯；（5）按照质量比3‑4:1将双酚A二丁基碳酸酯和氧化石墨烯包覆锡酸镧混合，超声分散1‑2h，然后油浴加热至180‑200℃，搅拌反应4‑6h，在130‑150℃温度下减压蒸馏出未反应的碳酸二甲酯，熔融聚合得到粗聚碳酸酯，然后用二氯甲烷溶解，再用乙醇沉淀，过滤，真空干燥至恒重，即得所需的阻燃PC。