[发明专利]一种生产大颗粒盐酸土霉素的方法有效
| 申请号： | 201710237314.7 | 申请日： | 2017-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN107011205B | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 黄忠明;章留留;余贞宇 | 申请（专利权）人： | 扬州联博药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C237/26 |
| 代理公司： | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 225000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种生产大颗粒盐酸土霉素的方法，包括溶解、活性炭脱色处理、结晶、干燥步骤，当为分批操作时，在结晶步骤中，向滤液中加入上一工艺中产生的母液，本结晶步骤产生的母液留作下一工艺继续使用。本发明生产大颗粒盐酸土霉素的方法，在不改变原有工艺过程基础上，在加酸成盐之前，向滤液中加入滤液体积倍量1～3倍的母液（来自上一轮生产），在有效增加了盐酸土霉素的收率的同时，能生产出流动性好，松密度高，满足客户需求的盐酸土霉素原料药，具有很好的实用性。 | ||
| 搜索关键词： | 大颗粒盐酸土霉素 母液 盐酸土霉素 结晶步骤 生产 活性炭脱色 工艺过程 客户需求 原料药 成盐 加酸 收率 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种生产大颗粒盐酸土霉素的方法，包括溶解、活性炭脱色处理、结晶、干燥步骤，其特征在于，为分批操作，在结晶步骤中，向滤液中加入上一工艺中产生的母液，本结晶步骤产生的母液留作下一工艺继续使用；具体步骤如下：1）溶解：将氯化氢甲醇溶液加入到甲醇中，搅拌10min，得到一定酸度的酸醇溶液，升温至40～45℃，加入土霉素固体，搅拌10min至全部溶解，得混合溶液；2）活性炭脱色处理：向步骤1）的混合溶液中加入活性炭，温度不变，搅拌10min，再加入硅藻土，过滤，得滤液；3）结晶：向步骤2）的滤液中先加入上一工艺生产得到的母液，得混合溶液，使得混合溶液中土霉素和甲醇的质量体积比为1g:10mL～1g:20mL，控制温度为40℃，然后加入氯化氢甲醇溶液，搅拌5min，晶体析出，降温静置3～5h，离心分离，滤饼用0℃的甲醇洗涤，得到盐酸土霉素潮品；4）干燥：将步骤3）的潮品通过干燥设备干燥，得到土霉素盐酸盐成品。
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