[发明专利]一种稀土掺杂氧化物纳米上转换发光材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种稀土掺杂氧化物纳米上转换发光材料的制备方法，属于化工、材料及光子学交叉领域，涉及一种利用超重力反应强化技术即旋转填充床反应器制备稀土氧化物纳米上转换发光材料的方法。实现上述以稀土氧化物为基质的上转换纳米发光材料的合成方法所需原料试剂包括稀土硝酸盐、尿素、去离子水和无水乙醇，稀土硝酸盐包括硝酸铒、硝酸镱和硝酸钆。利用超重力反应强化技术在制备纳米材料方面的优势，本方法引入在纳米颗粒制备方面有着显著优势的超重力反应强化技术即旋转填充床反应器，对反应前驱液进行预混，实现分子级均匀混合，从而合成出了颗粒小且粒径分布窄稀土氧化物纳米颗粒上转换发光材料。

主权项

一种稀土掺杂氧化物纳米上转换发光材料的制备方法，其特征在于：实现以稀土氧化物为基质的上转换纳米发光材料的合成方法所需原料试剂包括：稀土硝酸盐、尿素、去离子水和无水乙醇，稀土硝酸盐包括硝酸铒、硝酸镱和硝酸钆；具体的制备方法如下：S1.配制稀土硝酸盐溶液：配制硝酸钆，硝酸镱，硝酸铒和尿素的溶液浓度分别为0.3mol/L,0.02mol/L,0.004mol/L和1.6mol/L；S2.按照硝酸铒：硝酸镱：硝酸钆的摩尔比例为1：(1～5)：(94～98)量取溶液体积，将量取的稀土硝酸盐溶液混合后加入50～150mL的去离子水；S3.按照稀土金属离子：尿素的摩尔比例为1：(30～1500)量取尿素溶液体积；S4.将混合稀土硝酸盐溶液通过蠕动泵打入外循环式旋转填充床中；在外循环式超重力旋转填充床中循环1～5min之后，将S3中量取的尿素溶液通过蠕动泵打入外循环式超重力旋转填充床中，循环5～15min；S5.将经过S4的超重力处理的混合溶液置于500mL的三口烧杯中，将混合溶液加热到85～95℃保持1～2小时，形成白色沉淀，冷却至室温后离心得到白色沉淀，离心速度为8000～10000rpm，并且用去离子水和乙醇分别洗涤4次；S6.将S4洗涤处理得到的产物至于真空干燥箱中，利用真空干燥箱加热至80～90℃并干燥5～10小时；S7.将S6所得的产物至于30mL的坩埚中，在马弗炉中800℃～850℃退火1～2小时，升温速率为2～5℃/min，冷却至室温后研磨，得到稀土氧化物基质纳米上转换发光材料；稀土氧化物为氧化钆、氧化钇或氧化铒。