[发明专利]一种用于骨修复的多孔生物压电复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种用于骨修复的多孔生物压电复合材料及其制备方法，以蛋清为发泡剂、稳泡剂和固化剂，采用发泡法制备多孔铌酸锂钠钾/羟基磷灰石（LNK‑HA）生物压电复合材料。所述特征在于LNK与HA粉体质量比为(37)~(91)；LNK‑HA与去离子水的质量比为1(0.5~1)，发泡剂加入量为浆料中去离子水质量的20%~35%。当LNK与HA粉体质量比为91，LNK‑HA与去离子水的质量比为10.5，发泡剂加入量为浆料中去离子水质量的25%时，所得产物孔结构均匀、完整性好，压电常数d33值为16.3pC/N，相对介电常数为52.9。该种压电复合材料兼具优良的生物相容性，对细胞的增殖与分化将会产生刺激作用，其多孔结构则有助于细胞组织的长入，促进骨更好的形成，可作为骨修复或骨替代材料用于生物医学等领域。

主权项

一种用于骨修复的多孔生物压电复合材料的制备方法，其特征在于：以天然蛋清为发泡剂、稳泡剂和固化剂，采用发泡法制备多孔铌锂钠钾/羟基磷灰石((LNK‑HA)生物压电复合材料，具体包括以下步骤：步骤一，制备LNK粉体：以五氧化二铌(Nb2O5)、碳酸钾(K2CO3)、碳酸钠(Na2CO3)、碳酸锂(Li2CO3)为原料，按化学式(Li0.06Na0.5K0.44)NbO3配料后球磨，取出后预烧粉末；所述预烧制度为以3℃/min升温至250℃，保温30min；再以3℃/min升温至600℃，保温120min；然后以3℃/min升温至890℃，保温2h，得到预烧好的LNK陶瓷粉体；步骤二，制备HA粉体：按照羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2)的n(Ca)：n(P) =1.67比例分别称量四水硝酸钙(Ca(NO3)2•4H2O)和五氧化二磷(P2O5)，并分别溶于无水乙醇中配置成3mol/L和2mol/L的醇溶液；将五氧化二磷的醇溶液缓慢滴加到四水硝酸钙的醇溶液中，配制成混合液；在混合液中加入聚乙二醇作为分散剂，加入量为HA粉体质量分数的0.5%；在室温条件下将混合液进行磁力搅拌2 h，得到无色透明溶液；将色透明溶液取出静置，放置24 h后变成白色透明凝胶；再将白色透明凝胶放入100℃的鼓风干燥箱内干燥18 h，将所得粉末置入瓷舟放到焙烧炉中，进行焙烧，加热速度控制在5℃•min‑1，加热到650℃的温度时恒温2 h，再经自然冷却，取出再次进行研磨，得到HA粉体；步骤三，制备LNK‑HA陶瓷浆料：将预烧好的LNK陶瓷粉体、HA粉体、去离子水、适量D3005分散剂一起倒入球磨罐中，加入ZrO2小球，球磨12h得到LNK‑HA陶瓷浆料，备用；D3005分散剂与LNK‑HA复合陶瓷粉末的比例为0.005ml/g，LNK陶瓷粉末与ZrO2小球的重量比为1:2；步骤四，提取纯净的蛋清液：从新鲜鸡蛋中提取蛋清，去除蛋清中杂物后磁力搅拌5min，除去上层的浮沫和杂质，获得纯净的蛋清液，备用；步骤五，发泡：在所述LNK‑HA陶瓷浆料中加入所述纯净的蛋清液作为发泡剂，磁力搅拌2h充分发泡，得发泡后的浆料；步骤六，固化：将所述发泡后的浆料注入模具中，放入水浴中80℃加热，对所述发泡后的浆料进行固化，得固化后的浆料；待固化后的浆料在室温下静置24h后放入烘箱彻底烘干，从模具中取出，得到坯体；步骤七，烧结：将所述坯体置于高温炉中烧结；所述烧结制度为以2℃/min升温到600℃，分别在300、600℃保温30min，此过程为蛋清烧除过程；随后以5℃/min升温到1050℃，并在1050℃保温2h；烧结后得多孔陶瓷；步骤八，上电极与极化：将所述多孔陶瓷两面贴上导电胶布，在空气中以1KV/mm电压极化30min，最终制备得多孔生物压电复合材料即多孔生物压电陶瓷。