[发明专利]一种低水解氯1,4-丁二醇二缩水甘油醚的生产方法有效
申请号: | 201710215098.6 | 申请日: | 2017-04-02 |
公开(公告)号: | CN106995421B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 余永登;孙亮 | 申请(专利权)人: | 湖北绿色家园材料技术股份有限公司 |
主分类号: | C07D301/00 | 分类号: | C07D301/00;C07D303/24 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 周伟 |
地址: | 433000 湖北省仙桃市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 一种低水解氯1,4‑丁二醇二缩水甘油醚的生产方法,其特征是该方法包括具体步骤如下:开环反应,闭环反应,排盐水、水洗,上层油相经精馏后即得1,4‑丁二醇二缩水甘油醚,脱溶剂脱水制得低水解氯的1,4‑丁二醇二缩水甘油醚成品。本发明具有产品质量高、生产成本低,生产过程高效、环保、排放少等优点。在本发明中的闭环反应使用了先低温再高温的方法,制得的1,4‑丁二醇二缩水甘油醚,水解氯200~300ppm,其水解氯有明显降低,质量大幅提高,同时可以大大减少液碱用量,减少了反应过程中的废水排放。 | ||
搜索关键词: | 一种 水解 丁二醇二 缩水 甘油 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种低水解氯1,4‑丁二醇二缩水甘油醚的生产方法,其特征是该方法包括具体步骤如下:A.开环反应:在反应釜中加入醇、催化剂和溶剂,滴加环氧氯丙烷,所述醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2~1:4;开环温度控制在60~70℃,1.5~2.5h滴毕,继续保温2.5~3.5h;B.闭环反应:将物料降温至10~20℃,滴加氢氧化钠液碱,环氧氯丙烷与氢氧化钠的摩尔配比为1:0.5~0.98,逐步升温至温度为40~50℃,15min~1.5小时加毕,保温1~4h,再升高反应温度至60~105℃,保温2~6h;C.排盐水、水洗:上层油相经精馏后即得1,4‑丁二醇二缩水甘油醚,脱溶剂脱水制得低水解氯的1,4‑丁二醇二缩水甘油醚成品。
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