[发明专利]一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710213308.8 | 申请日： | 2017-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN108238899A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C63/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入2mol的4‑乙基‑5‑氨基‑苯甲醇，4‑5mol的2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇溶液，升高溶液温度至60—67℃，控制搅拌速度170—190rpm,保持130—170min,然后分6‑9次加入3‑4mol的二茂基二苯基钛，升高溶液温度至80—86℃，保持70—90min,析出固体，过滤，滤饼用溴化钾溶液洗涤，二戊醚溶液洗涤，4‑庚酮溶液洗涤，降低溶液温度至3‑6℃，在二异丙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯二甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 对苯二甲酸 医药中间体 洗涤 升高 合成 氨基 溴化钾溶液 析出 二异丙醚 溶液洗涤 苯甲醇 二苯基 二甲基 己二醇 酮溶液 脱水剂 重结晶 滤饼 茂基 戊醚 乙基 脱水 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入2mol的4‑乙基‑5‑氨基‑苯甲醇，4‑5mol的2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇溶液，升高溶液温度至60—67℃，控制搅拌速度170—190rpm,保持130—170min,然后分6‑9次加入3‑4mol的二茂基二苯基钛，升高溶液温度至80—86℃，保持70—90min,析出固体，过滤，滤饼用溴化钾溶液洗涤，二戊醚溶液洗涤，4‑庚酮溶液洗涤，降低溶液温度至3‑6℃，在二异丙醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对苯二甲酸；其中，步骤(i)所述的2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇溶液质量分数为80—85％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为40—45％，步骤(i)所述的二戊醚溶液质量分数为75—83％。
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