[发明专利]负载铜镍氧化物的石墨烯基催化剂的制备方法及其应用

摘要

本发明提供一种负载铜镍氧化物的石墨烯基催化剂的制备方法及其应用。该方法可以使石墨烯上负载纳米尺度的铜镍氧化物颗粒。本发明的优点在于用较少的原料种类和简单的制备过程合成出了应用于2,4‑二硝基苯甲醚合成4‑氨基‑2‑硝基苯甲醚的一种负载铜镍氧化物的石墨烯基高效催化剂。

主权项

一种负载铜镍氧化物的石墨烯基催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：步骤一、将一定质量比的鳞片石墨、过硫酸钾和五氧化二磷加入一定体积的硫酸中，60～80℃条件下水浴加热5～6h，冷却至室温后，用蒸馏水洗至中性，60～80℃烘箱中干燥得预氧化石墨。称取一定质量的预氧化石墨，在冰浴条件下加入到一定体积的硫酸中，搅拌0.5～1h后，少量多次加入一定质量的高锰酸钾，升温至30～50℃持续搅拌3～4h，分批加入总体积为500～2000ml的去离子水，最后加入15～20ml30％～50％的双氧水，趁热抽滤，先用2～4mol/L稀盐酸溶液，再用大量去离子水洗至中性后放入50℃烘箱干燥48h，得氧化石墨。步骤二、按质量比为1:5:8的30％氨水、无水乙醇、去离子水混合成溶液。步骤三、将步骤一自制的氧化石墨加入步骤二预备的混合溶液里，超声90～100min，步骤四、把质量比为3:2的铜粉、镍粉加入步骤三混合溶液中超声20～30min，得反应前驱体，步骤五、将步骤四前驱体溶液移入水热反应釜中，于180℃下反应，完成后通过水洗和进一步的热处理，得石墨烯基负载铜镍氧化物的催化剂。