[发明专利]一种己二酸二酰肼的合成方法

摘要

本发明公开了一种己二酸二酰肼的合成方法，该方法以己二酸和水合肼为原料，使用复合催化剂，一步法合成己二酸二酰肼，在反应过程中通过蒸馏将反应体系中的水分不断脱除，有效地促进了肼化反应的进行、提高了反应收率，以己二酸计反应收率在90%以上，后处理简单，产品杂质少纯度高，催化剂可回收循环使用，反应过程无副产物及废水产生，反应时间短，能耗低，环境污染小，是一种绿色环保型生产工艺。

主权项

一种己二酸二酰肼的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将己二酸和水合肼放入反应釜中，开启搅拌，待己二酸溶解后放入催化剂，将溶液加热升温至沸腾，将蒸汽引入精馏塔中进行精馏，塔顶温度控制在95～100℃，在回流比R＝1～10情况下采出水分，将含有水合肼的塔釜液流回反应釜中继续反应；加热反应3～5h，当塔顶没有冷凝水流出后，将蒸汽引入冷凝器，回收反应釜内过量的水合肼，水合肼回收完毕后停止加热，将反应釜内的固体物质用水溶解、过滤回收催化剂，将滤液负压蒸发浓缩后得到己二酸二酰肼粗品，经洗涤、干燥后得到己二酸二酰肼成品；上述步骤中己二酸和水合肼的摩尔比为1∶2～4，催化剂的用量为己二酸质量的6%～20%，所述的催化剂为ZnO/Al2O3复合催化剂[n(ZnO)∶n(Al2O3)=2∶1]。