[发明专利]一种己二酸二酰肼的合成方法在审
申请号: | 201710183178.8 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN107056646A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 李亚杉 | 申请(专利权)人: | 李亚杉 |
主分类号: | C07C241/04 | 分类号: | C07C241/04;C07C243/28 |
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地址: | 408099 重庆市涪*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二酸 二酰肼 合成 方法 | ||
1.一种己二酸二酰肼的合成方法,其特征在于包括如下步骤:将己二酸和水合肼放入反应釜中,开启搅拌,待己二酸溶解后放入催化剂,将溶液加热升温至沸腾,将蒸汽引入精馏塔中进行精馏,塔顶温度控制在95~100℃,在回流比R=1~10情况下采出水分,将含有水合肼的塔釜液流回反应釜中继续反应;加热反应3~5h,当塔顶没有冷凝水流出后,将蒸汽引入冷凝器,回收反应釜内过量的水合肼,水合肼回收完毕后停止加热,将反应釜内的固体物质用水溶解、过滤回收催化剂,将滤液负压蒸发浓缩后得到己二酸二酰肼粗品,经洗涤、干燥后得到己二酸二酰肼成品;上述步骤中己二酸和水合肼的摩尔比为1∶2~4,催化剂的用量为己二酸质量的6%~20%,所述的催化剂为ZnO/Al2O3复合催化剂[n(ZnO)∶n(Al2O3)=2∶1]。
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