[发明专利]氧化石墨烯/草酸氧钛钡颗粒电流变液材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合颗粒电流变液材料的制备方法，以聚乙二醇(PEG)分散剂，将其添加在氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒为介电粒子的电流变液中。分散剂为聚乙二醇有利于氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒分散均匀，不会发生团聚。采用化学沉淀法添加分散剂，在聚乙二醇和冷冻干燥共同作用下，本发明制备的氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒的分散性良好、不易发生团聚、不易吸附空气中的水分且颗粒具有特殊的形状。按介电粒子与连续相质量比3:1配制成电流变液，可获得较高的流变特性，即在3kV/mm电场强度下，电流变液的屈服应力提高5.3倍，并具有良好的抗沉降性能。

主权项

1.一种氧化石墨烯/草酸氧钛钡颗粒电流变液材料的制备方法，其特征在于：采用聚乙二醇作为分散剂，通过聚乙二醇对氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒进行改性，用化学共沉淀法制备改性氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒，将改性氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒作为分散相、聚二甲基硅油作为连续相，按1:1~3:1质量比将二者混合制成电流变液；所述改性氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒具体制备步骤如下：（1）四氯化钛与冰水按0.1~0.2mol/L配成溶液A；（2）氯化钡与去离子水按0.1~0.2mol/L配成溶液B；（3）草酸与去离子水按0.1~0.2mol/L配成溶液C；（4）聚乙二醇与无水乙醇按0.1~10 g/L配成溶液D；（5）将片层状，厚度80~150nm，不规则形状，最大尺寸30μm 的氧化石墨烯用稀氨水调节pH 值至9，制成悬浮液E；（6）A溶液和B溶液按体积比1.05:1混合均匀，加入溶液D，上述三种溶液A:B:D=1.05:1:1，搅拌10~30min；加入悬浮液E，四种溶液A:B:D:E=1.05:1:1:1；（7）按步骤（6）所述四种溶液比例加入C溶液，在45~60℃温度超声磁力搅拌下逐滴滴加C溶液，各溶液比为A:B:C:D:E=1.05:1:2:1:1，立即有沉淀产生；（8）滴加完毕后，把反应物放入高温反应釜中，在150~200℃恒温反应2~4h；（9）过滤、多次洗涤沉淀物以除去样品中吸附的氯离子，液氮冷冻干燥18~24h后，45~60℃下真空干燥4~8h，即得到聚乙二醇改性的氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒，即GBTO粒子。