[发明专利]氧化石墨烯/草酸氧钛钡颗粒电流变液材料的制备方法有效
申请号: | 201710181529.1 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106883905B | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 郭志猛;杨芳;隋延力;林宁宁;李丽丽;陈存广;叶四扬;张欣悦;李琴 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C10M161/00 | 分类号: | C10M161/00;C10M169/04;C10M177/00;C10N40/14;C10N30/04 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 草酸 氧钛钡 颗粒 流变 材料 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯/草酸氧钛钡颗粒电流变液材料的制备方法,其特征在于:采用聚乙二醇作为分散剂,通过聚乙二醇对氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒进行改性,用化学共沉淀法制备改性氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒,将改性氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒作为分散相、聚二甲基硅油作为连续相,按1:1~3:1质量比将二者混合制成电流变液;
所述改性氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒具体制备步骤如下:
(1)四氯化钛与冰水按0.1~0.2mol/L配成溶液A;
(2)氯化钡与去离子水按0.1~0.2mol/L配成溶液B;
(3)草酸与去离子水按0.1~0.2mol/L配成溶液C;
(4)聚乙二醇与无水乙醇按0.1~10 g/L配成溶液D;
(5)将片层状,厚度80~150nm,不规则形状,最大尺寸30μm 的氧化石墨烯用稀氨水调节pH 值至9,制成悬浮液E;
(6)A溶液和B溶液按体积比1.05:1混合均匀,加入溶液D,上述三种溶液A:B:D=1.05:1:1,搅拌10~30min;加入悬浮液E,四种溶液A:B:D:E=1.05:1:1:1;
(7)按步骤(6)所述四种溶液比例加入C溶液,在45~60℃温度超声磁力搅拌下逐滴滴加C溶液,各溶液比为A:B:C:D:E=1.05:1:2:1:1,立即有沉淀产生;
(8)滴加完毕后,把反应物放入高温反应釜中,在150~200℃恒温反应2~4h;
(9)过滤、多次洗涤沉淀物以除去样品中吸附的氯离子,液氮冷冻干燥18~24h后,45~60℃下真空干燥4~8h,即得到聚乙二醇改性的氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒,即GBTO粒子。
2.根据权利要求1中所述一种氧化石墨烯/草酸氧钛钡颗粒电流变液材料的制备方法,其特征在于:所述的聚乙二醇的分子量在200~6000之间。
3.根据权利要求2中所述一种氧化石墨烯/草酸氧钛钡颗粒电流变液材料的制备方法,其特征在于:所述的聚乙二醇为聚乙二醇800、聚乙二醇2000、聚乙二醇4000或聚乙二醇6000。
4.根据权利要求1中所述一种氧化石墨烯/草酸氧钛钡颗粒电流变液材料的制备方法,其特征在于:将聚乙二醇改性的氧化石墨烯/草酸氧钛钡复合纳米颗粒和聚二甲基硅油首混后放入球磨机球磨20~60min,过80目筛后得到的悬浮液即得到电流变液产品。
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