[发明专利]一种纤维素基双功能吸附剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种纤维素基双功能吸附剂的制备方法，包括如下步骤：(1)前处理：将纤维素基原料除去杂质后，在氢氧化钠溶液中煮沸，水洗，烘干并剪碎；（2）预处理：对纤维素原料进行超声波‑碱液‑超声波联合处理；（3）化学改性：对纤维素基原料进行选择性氧化处理，然后将氧化纤维素置于反应介质中，加入酸酐搅拌回流反应，结束后过滤，洗涤，干燥；再与多胺化合物反应，然后过滤并水洗至中性，冷冻干燥后得到纤维素基双功能吸附剂。本发明制备的吸附剂安全稳定性高，对阴离子污染物和阳离子污染物均有良好的吸附作用，可用于重金属离子废水和染料废水的净化处理；制备吸附剂的纤维素基原料来源广泛，成本低，应用于废水处理时操作方便。

主权项

1.一种纤维素基双功能吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）前处理：将纤维素基原料除去杂质后，投入质量分数为2～5%的氢氧化钠溶液中煮沸10～30min，水洗，烘干并剪碎；（2）预处理：对经过前处理的纤维素原料进行超声波‑碱液‑超声波联合预处理，所述超声波‑碱液‑超声波联合处理的工艺如下：将纤维素基原料分散在装有水的容器中，控制固液比为1g：10～50mL，然后超声处理10～30min；过滤后将其置入质量分数为10～20%的氢氧化钠溶液中，于10～20℃条件下搅拌处理30～120min，固液比控制为1g：10～30mL；继续超声处理10～30min，过滤、水洗至中性并烘干；（3）化学改性：首先采用现有技术对纤维素进行选择性氧化处理，然后将氧化纤维素置于反应介质中，加入酸酐搅拌回流反应4～6小时，反应结束后过滤，依次用乙醇、丙酮和水洗涤，真空干燥；将干燥后试样置于多胺化合物水溶液中于50～80℃条件下搅拌反应2～4小时 ，反应结束后滤出纤维素，移入饱和的碳酸氢钠溶液中在室温下浸渍10～30min，过滤并水洗至中性，冷冻干燥后得到纤维素基双功能吸附剂；步骤（3）所述的反应介质为吡啶、N，N‑二甲基甲酰胺或N，N‑二甲基乙酰胺中的一种，控制氧化纤维素与反应介质的固液比为1g:10～30mL，反应温度为100～120℃；步骤（3）所述的酸酐为琥珀酸酐、马来酸酐、二甲基马来酸酐、二甲基琥珀酸酐、醋酸酐或邻苯二甲酸酐中的一种或者几种；所述氧化纤维素与酸酐的质量比为1：1～5，酸酐分N次加入反应体系中，每间隔30～40分钟加入酸酐总重量的1/N，N的取值为3～5；步骤（3）所述的多胺化合物为超支化聚酰胺‑胺、超支化聚乙烯亚胺中的一种或两种；多胺化合物水溶液的质量‑体积浓度为10～40g/L，控制酸酐改性后试样与多胺化合物水溶液的固液比为1g:20～50mL；步骤（1）中所述纤维素基原料为秸秆、蔗渣、谷壳、玉米芯、棉纤维、麻纤维、木棉纤维、粘胶纤维中的一种或几种。