[发明专利]一种N,N,N’,N’‑四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201710164166.0 | 申请日： | 2017-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN106866462A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 刘洪杰;张思思;邢山川;陆文超;刘满超;刘少杰 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | C07C257/10 | 分类号： | C07C257/10 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人： | 张志国 |
| 地址： | 050018 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种N,N,N',N'‑四甲基氯甲脒六氟磷酸盐（TCFH）的合成方法。首先，三氯氧磷与四甲基脲经氯化反应生成四甲基氯甲脒二氯磷酸盐，然后，六氟磷酸钾与四甲基氯甲脒二氯磷酸盐交换氯离子得到N,N,N',N'‑四甲基氯甲脒六氟磷酸盐。与传统合成方法相比，本发明用三氯氧磷代替光气、草酰氯作氯化剂，用六氟磷酸钾代替六氟磷酸作离子交换剂，具有低毒、无公害等特点，可以有效避免六氟磷酸对仪器设备的严重腐蚀以及对人体的毒害；合成工艺简单，操作安全方便，产品纯度高、成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氯甲脒六氟 磷酸盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种N,N,N',N'‑四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成方法，具体步骤为：（1）四甲基氯甲脒二氯磷酸盐的合成：将一定量的四甲基脲加入到反应釜中，体系达到一定温度时，滴加POCl3，滴加完毕后，将反应釜移至油浴中，升温至100℃，反应60分钟，冷却得到透明黄色液体；（2）N,N,N',N'‑四甲基氯甲脒六氟磷酸盐的合成：向步骤（1）所得的反应液中加入二氯甲烷，在冰浴条件下，滴加六氟磷酸钾水溶液，滴加结束后，冰浴下继续搅拌5～30分钟，分液，用去离子水洗涤有机相，再次分液，用硫酸镁干燥有机相，50℃下旋蒸有机相，结晶，干燥，得到白色固体。
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