[发明专利]一种鹅去氧胆酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种鹅去氧胆酸的制备方法。他该制备方法依次包括以下步骤猪去氧胆酸的精制，猪去氧胆酸甲酯化物的制备，6位羟基的消去和鹅去氧胆酸的制备。本发明的鹅去氧胆酸的制备方法步骤简单，使用的原料来源广泛、充足。并且利用本发明制备得到鹅去氧胆酸收率高。

主权项

一种鹅去氧胆酸的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：A，猪去氧胆酸的精制取猪去氧胆酸粗品，加入乙酸乙酯后，加热回流1h，缓慢搅拌降温至0～5℃，结晶、过滤得到精制的猪去氧胆酸；B，猪去氧胆酸甲酯化物的制备取步骤A精制得到的猪去氧胆酸，加入甲醇，然后按照猪去氧胆酸与甲磺酸的质量比为45～55：1加入甲磺酸，25～30℃搅拌反应至反应完成98％以上，80℃下常压回收甲醇；接着加入甲苯，加热搅拌后，再加入碳酸钠溶液，搅拌反应1～2h后，静置分层，去除下层水层；抽真空加热回收甲苯，得到猪去氧胆酸甲酯化物；C，6位羟基的消去取步骤B制得的猪去氧胆酸甲酯化物用乙酸乙酯溶解，然后加入次氯酸钠溶液，常温下搅拌反应4～6h后，静置分层，去除下层水层，回收乙酸乙酯；接着向上层加入水合肼、乙二醇甲醚和氢氧化钾，加热回流反应至少15h后，反应至反应完成98％以上，抽真空加热回收混合溶剂；D，鹅去氧胆酸的制备向步骤C得到的混合溶剂中加入甲醇溶解，缓慢加入连二亚硫酸钠和溴液，在10～20℃下搅拌反应3～4h后，80℃下常压回收甲醇；然后加水，并加热至60～70℃，滴加氢氧化钠溶液，维持pH值为11～12，搅拌反应3～4h；接着降温至25～30℃，滴加稀硫酸调节pH值为3～4，搅拌结晶、过滤得到鹅去氧胆酸。