[发明专利]一步法制备二氧化钛和石墨烯双层共包覆的核壳结构锂硫电池正极材料的方法

摘要

一步法制备二氧化钛和石墨烯双层共包覆的核壳结构锂硫电池正极材料的方法，涉及一种锂硫电池正极材料的制备方法。本发明是为了解决目前锂硫电池正极材料中石墨烯包覆硫材料复杂的制备方法和限制多硫化物的穿梭效应有限的技术问题。本发明：一、制备氧化石墨烯膏；二、混合球磨、冷冻还原、真空干燥。本发明通过在电极材料中添加二氧化钛，能够通过二氧化钛与多硫化物的化学键有效限制多硫化物的扩散溶解，而一般的水热法和化学气相沉积等方法不利于材料的工业化生产，而本发明使用亲水的纳米二氧化钛，通过球磨简单工艺制备材料，为工业化生产提高可能。

主权项

1.一步法制备二氧化钛和石墨烯双层共包覆的核壳结构锂硫电池正极材料的方法，其特征在于一步法制备二氧化钛和石墨烯双层共包覆的核壳结构锂硫电池正极材料的方法是按以下步骤进行的：一、制备氧化石墨烯膏：向氧化石墨烯水溶液中加入KOH，在温度为95℃的水浴中加热2h，冷却至室温，在转速为10000转/分的条件下离心10min，收集全部膏状物，再将全部膏状物放入蒸馏水中超声分散3h，得到氧化石墨烯膏；所述的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的浓度是1mg/mL；所述的氧化石墨烯水溶液中的氧化石墨烯与KOH的质量比为1:8；所述的氧化石墨烯膏中氧化石墨烯的浓度是20mg/mL；二、将纳米硫、纳米二氧化钛和步骤一中得到的氧化石墨烯膏混合球磨7h，在温度为‑18℃的条件下冷冻3h，得到冰块状混合物，将HI水溶液倒入冰块状混合物中使得冰块状混合物完全浸没到HI水溶液中，在温度为5℃的条件下浸泡12h，然后在室温下浸泡12h，依次用乙醇和去离子水抽滤洗涤，取滤饼，然后在真空干燥箱中滤饼在温度为60℃和真空的条件下干燥24h，即得到二氧化钛和石墨烯双层共包覆的核壳结构锂硫电池正极材料；所述的纳米二氧化钛和纳米硫的质量比为1:4；步骤一中所述的氧化石墨烯水溶液中的氧化石墨烯和步骤二中所述纳米硫的质量比为1:4；所述的HI水溶液中HI的浓度为3mol/L；所述的二氧化钛和石墨烯双层共包覆的核壳结构锂硫电池正极材料作为电极材料装配成纽扣电池；所述的纽扣电池在0.1C倍率下充放电循环100次，其首次放电容量969.1mAh/g，在100次循环后放电容量558.6mAh/g，100次0.1C循环库伦效率高达57.6％；所述的纽扣电池在0.2C首次放电容量为640.8mAh/g，0.5C首次放电容量为539.1mAh/g，1C首次放电容量为400.1mAh/g，2C首次放电容量为248.1mAh/g，3C首次放电容量为132.1mAh/g。