[发明专利]一种复合磁性羟基磷灰石大球吸附材料的制备方法

摘要

本发明涉及了一种复合磁性羟基磷灰石大球吸附材料的制备及应用。属于吸附复合材料的制备和水处理应用领域。首先在预先制备的磁性四氧化三铁表面修饰羧基基团，继而向反应体系中引入钙离子时，磁球表面的羧酸根离子能够吸附钙离子，最终形成单分散磁性四氧化三铁。随后在磁球表面包覆多孔惰性介质，成功制备出复合磁性羟基磷灰石大球吸附材料。该种材料具备大球大尺寸和良好的磁响应特点，能够同时适用于工业大批量水污染处理及实验室小规模应用；且包覆在大球中纳米颗粒能够有效增大吸附比表面积，提高吸附量。本发明制备的复合磁性羟基磷灰石大球吸附材料，制备方法简单，重现性良好，且制备出的材料对水体中金属离子具有较高吸附量。

主权项

1.一种复合磁性羟基磷灰石大球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）磁性氧化铁的制备：称取2.7 g六水氯化铁置于烧杯中，加入80 mL乙二醇，搅拌溶解六水氯化铁，直至全部溶解得到澄清溶液，向澄清溶液中加入7.2 g三水乙酸钠和2 g聚乙二醇2000，搅拌至溶质全部溶解,将溶液转移至反应釜中，200 ℃下反应8 h，乙醇、蒸馏水多次洗涤得到磁性氧化铁微粒，真空干燥后储存备用;（2）单分散磁性羟基磷灰石微球的制备：将Fe₃O₄与双甘膦PM‑IDA按照1:1～1:6溶于水中，超声处理，随后加入0.01M的Ca(OH)₂醇溶液，并使其均匀分散,再加入0.006M Na₂PO₄溶液，采用氨水调节溶液pH至5～12，于10～100℃下水浴反应一段时间，获得单分散磁性羟基磷灰石微球，英文简写为M‑MHAP;（3）复合磁性羟基磷灰石琼脂糖大球M‑MHAP/Agar的制备：将磁性羟基磷灰石微球于去离子水中分散均匀，加入琼脂糖，加热至溶解，随后，将上述获得的热悬浊液快速转移至环己烷、 Span 85、 Tween 80乳化体系，其中，环己烷：Span85：Tween80对应比例变化范围为1:1:1～1:1:6，于水浴恒温条件下，机械搅拌反应一段时间，最终快速冷却，固化琼脂糖凝胶获得产品，最后得到的复合磁性羟基磷灰石大球分别经乙醇、蒸馏水洗涤后，置于乙醇中保存。