[发明专利]一种复合磁性羟基磷灰石大球吸附材料的制备方法

权利要求书

1.一种复合磁性羟基磷灰石大球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）磁性氧化铁的制备：称取2.7 g六水氯化铁置于烧杯中，加入80 mL乙二醇，搅拌溶解六水氯化铁，直至全部溶解得到澄清溶液，向澄清溶液中加入7.2 g三水乙酸钠和2 g聚乙二醇2000，搅拌至溶质全部溶解,将溶液转移至反应釜中，200 ℃下反应8 h，乙醇、蒸馏水多次洗涤得到磁性氧化铁微粒，真空干燥后储存备用;

（2）单分散磁性羟基磷灰石微球的制备：将Fe₃O₄与双甘膦PM-IDA按照1:1～1:6溶于水中，超声处理，随后加入0.01M的Ca(OH)₂醇溶液，并使其均匀分散,再加入0.006M Na₂PO₄溶液，采用氨水调节溶液pH至5～12，于10～100℃下水浴反应一段时间，获得单分散磁性羟基磷灰石微球，英文简写为M-MHAP;

（3）复合磁性羟基磷灰石琼脂糖大球M-MHAP/Agar的制备：将磁性羟基磷灰石微球于去离子水中分散均匀，加入琼脂糖，加热至溶解，随后，将上述获得的热悬浊液快速转移至环己烷、 Span 85、 Tween 80乳化体系，其中，环己烷：Span85：Tween80对应比例变化范围为1:1:1～1:1:6，于水浴恒温条件下，机械搅拌反应一段时间，最终快速冷却，固化琼脂糖凝胶获得产品，最后得到的复合磁性羟基磷灰石大球分别经乙醇、蒸馏水洗涤后，置于乙醇中保存。

2.如权利要求1所述的复合磁性羟基磷灰石大球制备方法，其特征在于步骤（2）所述的制备单分散磁性羟基磷灰石的过程中，采用双甘膦对四氧化三铁表面进行修饰，双甘膦同四氧化三铁用量比例优化为1:1～1：3之间。

3.如权利要求1所述的复合磁性羟基磷灰石大球制备方法，其特征在于步骤（2）所述的单分散磁性羟基磷灰石制备过程中，其最佳pH调节范围为8～11之间。

4.如权利要求1所述的复合磁性羟基磷灰石大球制备方法，其特征在于步骤（2）所述的单分散磁性羟基磷灰石制备过程中，最佳反应温度优化为10～100℃。

5.如权利要求1所述的复合磁性羟基磷灰石大球制备方法，其特征在于步骤（3）所述琼脂糖包覆乳化剂最佳体系为环己烷、 Span 85、 Tween 80各自对应比例变化范围为：1:1:1～1:1:3。