[发明专利]可再生聚酯多元醇的合成方法

摘要

本发明公开了一种可再生聚酯多元醇的合成方法，该合成方法是以工业级油酸为主要原料，首先利用工业级油酸与顺丁烯二酸酐进行“ene”反应得到油酸顺酐化产物，然后利用该顺酐化产物与一缩二乙二醇进行缩聚反应，最后通过加入碱性醇溶液和蒸馏等操作降低其酸值，得到高羟值、低酸值的可再生聚酯多元醇。该合成方法的原料容易得到，且价格便宜，制备出的聚酯多元醇羟值为230～240mgKOH/g，酸值低于0.8mgKOH/g，粘度2200～2400mPa·s，其酸值较低，有利于下一步聚氨酯的合成，且具有粘接强度高、耐水解和耐溶剂性能优等特点。

主权项

1.可再生聚酯多元醇的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)重量份数如下的原料：工业级油酸40～60份；顺丁烯二酸酐40～50份；一缩二乙二醇160～220份；工业级抗氧剂0.2～0.3份；阻聚剂0.6～0.7份；有机钛酸酯类催化剂0.1～0.2份；质量浓度为10％的碱性醇溶液0.2～0.4份；2)油酸初步反应：在N2气氛下，将全部的工业级油酸、全部的顺丁烯二酸酐、以及0.3份阻聚剂和0.1份的工业级抗氧剂混合均匀，然后以20℃/h升温速率加热至210～230℃并保持该温度反应，反应过程中不断搅拌该混合液，至出水量达到理论出水量的85％时反应完成，然后将温度降到100～120℃，得到油酸顺酐化产物；所述步骤2)中得到的油酸顺酐化产物的酸值为294mgKOH/g；3)缩聚反应：在N2气氛下，将全部的油酸顺酐化产物、全部的一缩二乙二醇、以及剩余的阻聚剂和剩余的工业级抗氧剂混合后，搅拌1～2h，并将蒸出的水分排出；然后在搅拌条件下缓慢加热到220～230℃，加入全部的有机钛酸酯类催化剂，待反应体系酸值降到30mgKOH/g时，开始抽真空除去反应生成的水和低分子量聚酯多元醇以及部分未反应的一缩二乙二醇，使酸值降到1.5mgKOH/g以下；再降温至60～90℃，滴加碱性醇溶液，滴加速度为2～200ml/min，反应1～2h；最后升温至180℃以上，蒸出碱性醇溶液中的未反应的一缩二乙二醇，降温得到酸值小于0.8mgKOH/g的聚酯多元醇；所述缩聚反应的醇酸摩尔比为4∶1；所述步骤3)中得到的聚酯多元醇的羟值为230～240mgKOH/g，酸值低于0.8mgKOH/g。