[发明专利]一种超级电容电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种超级电容电极材料的制备方法，其特点是采用含有Fe元素的纺丝液并以静电纺丝制备纤维前驱体，然后经碳化和氮化处理制得具有不同氮化铁的一维FexN‑C复合纤维，将其与乙炔黑和聚乙烯醇混合后涂布在石墨纸上烘干，制得超级电容电极材料，具体制备包括纤维前驱体、复合纤维和超级电容电极材料的制备。本发明与现有技术相比具有3D多孔网络结构，易于电解液的渗透，比容量高和循环性能优良等优点，并通过对氮化温度的调节，可以实现对复合纤维的形貌和组成进行调控，制备一系列具有不同氮化铁的一维FexN‑C复合纤维，制备工艺简单易行，条件温和，成本低廉，易于实现工业规模化应用。

主权项

一种超级电容电极材料的制备方法，其特征在于采用含有Fe元素的纺丝液并以静电纺丝制备纤维前驱体，然后经碳化和氮化处理制得具有不同氮化铁的一维FexN‑C复合纤维，将其与乙炔黑和聚乙烯醇混合后涂布在石墨纸上烘干，制得超级电容电极材料，具体制备包括以下步骤：a、纤维前驱体的制备 将含铁元素前驱体溶液与聚合物和溶剂按质量体积比为1～4 g:10 g:100 ml混合成纺丝液，采用静电纺丝制备纤维前驱体，所述含铁前驱体溶液为Fe(acac)3、FeCl3、Fe2(SO4)3或Fe(NO3)3；所述聚合物为PAN、PVA或PVP；所述溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺与乙醇按1:1体积比混合的溶液或去离子水；b、复合纤维的制备 将上述纤维前驱体在100~300 ℃温度下，保温1~3 h进行预氧化处理，然后在500~600 ℃温度下，保温1~5 h进行碳化处理，获得的氧化铁颗粒为一维Fe2O3‑C复合纤维，所述预氧化升温速率为1~5 ℃/min；所述碳化升温速率为1~10 ℃/min； c、FexN‑C复合纤维的制备 将上述制备的一维Fe2O3‑C复合纤维在NH3气氛和400~800 ℃温度下，保温1~5h进行氮化处理，获得直径在200~500 nm，表面均匀分布有1~50 nm的FexN颗粒，为具有不同氮化铁的一维FexN‑C复合纤维，所述氮化升温速率为1~10 ℃/min；d、超级电容电极材料的制备将上述制备的一维FexN‑C复合纤维与乙炔黑和聚乙烯醇水溶液按质量比为60~80:10~20:10~20混合，搅拌后均匀涂布在石墨纸上，随后在80~100℃温度下烘干6~12h，制得超级电容电极材料；所述聚乙烯醇水溶液为聚乙烯醇与水溶液按质量比为5:100混合的溶液。