[发明专利]一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆镁铝层状双金属氢氧化物微胶囊的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710098482.2 申请日: 2017-02-22
公开(公告)号: CN106861571B 公开(公告)日: 2019-10-11
发明(设计)人: 连海兰;顾忠基;朱萍 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: B01J13/18 分类号: B01J13/18;C08G12/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210037 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种三聚氰胺‑甲醛树脂包覆镁铝层状双金属氢氧化物微胶囊的制备方法。其步骤是先将三聚氰胺和甲醛按摩尔比为1∶2~4制备澄清透明的MF预聚体,然后以去离子水为分散介质,在乳化剂的作用下将阻燃剂Mg/Al‑LDHs制备成芯材乳液,再通过原位聚合的方法,将MF预聚体包裹在囊芯乳液液滴的四周,调节溶液pH至弱酸性后,MF预聚体在Mg/Al‑LDHs表面进一步完成缩聚反应,生成不溶性的网状交联结构,形成具有一定厚度和强度的囊壁。最后用无水乙醇多次洗涤,在60℃下干燥、研磨后得到MF包覆的Mg/Al‑LDHs微胶囊。本发明既可充分发挥氮系阻燃剂与镁铝层状双金属氢氧化物协同阻燃作用,又能解决阻燃剂在基材中分散性和相容性差的问题,同时制备工艺简单,成本低。
搜索关键词: 一种 三聚 甲醛 树脂 包覆镁铝 层状 双金属 氢氧化物 微胶囊 制备 方法
【主权项】:
1.一种三聚氰胺‑甲醛树脂包覆镁铝层状双金属氢氧化物的微胶囊制备方法,其特征包括以下工艺步骤:(1)囊壁MF预聚体的制备:将甲醛和三聚氰胺按摩尔比为2~4∶1分别加入到反应容器内,加适量去离子水充分搅拌混合均匀后,用10%的三乙醇胺溶液调节体系的pH至8~9,升温至65℃~75℃,保温反应60min,得到澄清透明的MF预聚体,即囊壁;(2)囊芯Mg/Al‑LDHs乳液的制备:将乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入到去离子水中,在85℃下加热1小时溶解,制得质量浓度为2%的乳化剂溶液,冷却后备用。向多功能分散机中依次加入乳化剂溶液,去离子水和适量Mg/Al‑LDHs,将体系温度升至35℃,以4000r/min的转速充分搅拌混合体系30~60min后,得到Mg/Al‑LDHs乳液,即囊芯;(3)阻燃剂的包覆:按一定的壁芯比,将步骤(1)中所得的MF预聚体囊壁缓慢地滴加至步骤(2)所得的囊芯乳液中,用10%的醋酸溶液调节体系的pH至4~6,在60℃~80℃下充分搅拌、聚合反应2~3h,静置后使用离心机对所得聚合物进行离心分离,用无水乙醇洗涤沉淀物3~5次,并在60℃下干燥、研磨,即得到MF包覆的Mg/Al‑LDHs微胶囊。
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