[发明专利]一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆镁铝层状双金属氢氧化物微胶囊的制备方法

说明书

本发明涉及一种三聚氰胺‑甲醛树脂包覆镁铝层状双金属氢氧化物微胶囊的制备方法。其步骤是先将三聚氰胺和甲醛按摩尔比为1∶2～4制备澄清透明的MF预聚体，然后以去离子水为分散介质，在乳化剂的作用下将阻燃剂Mg/Al‑LDHs制备成芯材乳液，再通过原位聚合的方法，将MF预聚体包裹在囊芯乳液液滴的四周，调节溶液pH至弱酸性后，MF预聚体在Mg/Al‑LDHs表面进一步完成缩聚反应，生成不溶性的网状交联结构，形成具有一定厚度和强度的囊壁。最后用无水乙醇多次洗涤，在60℃下干燥、研磨后得到MF包覆的Mg/Al‑LDHs微胶囊。本发明既可充分发挥氮系阻燃剂与镁铝层状双金属氢氧化物协同阻燃作用，又能解决阻燃剂在基材中分散性和相容性差的问题，同时制备工艺简单，成本低。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆镁铝层状双金属氢氧化物微胶囊的制备方法。

背景技术

目前绝大多数阻燃聚合物主要是通过添加阻燃剂来实现的，使用的阻燃剂如磷类化合物、硼系阻燃剂、卤素阻燃剂等，存在吸潮性大，耐候性差，抗流失性差等问题，在燃烧时会产生大量的烟雾以及有毒、有害、腐蚀性气体，造成“二次灾害”。因此，研究新型阻燃剂对于减少火灾发生以及降低火灾所造成的生命财产损失具有十分重要的意义。镁铝层状双金属氢氧化物(Mg/Al- LDHs)因其独特的结构特征，具有层间离子的交换性和晶粒尺寸分布的可调控性等一些特征，使得其在催化、有机合成、离子交换和吸附、阻燃等方面具有广泛的应用。作为阻燃剂，其因结构中含有相当量的结构水和CO₂^-3，受热时会分解并吸收大量的热，且分解后形成的金属氧化物会覆盖在基材表面，进一步阻止可燃性气体和基材的燃烧反应，具有良好的阻燃、消烟作用。但由于Mg/Al- LDHs表面具有活性基团-OH，表面能大，极易形成氢键产生软团聚，与配位水分子缩合产生硬团聚，从而影响了其在高分子基材中的分散性，且与高分子基材的相容性差，直接或大量填充时往往会形成“夹生”现象，导致基材的物理力学性能下降。因此，对其进行适当的改性，可有效防止硬团聚的产生，解决其在高分子基材中分散性和相容性都较差的问题。传统的改性方法主要是表面改性和插层组装。其中，表面改性又分为表面活性剂法和偶联剂法，这两种方法虽然能够有效改善Mg/Al-LDHs的表面极性，但也对其阻燃性能产生一定的影响。插层组装也分为共沉淀法、离子交换法和焙烧复原法等，但这些方法又存在反应过程复杂，反应速度难以控制和适用范围不广等问题。因此开发一种简单易行，控制方便，应用范围广的改性技术以解决阻燃剂Mg/Al-LDHs在高分子基材中分散性和相容性都较差的问题，具有十分重要的意义。阻燃剂微胶囊化技术是将阻燃剂分散成微粒或微液滴状态，利用天然的或合成的聚合物材料，在其表面形成一层惰性的保护膜。在燃烧发生时，胶囊破坏，释放出阻燃剂，达到阻燃效果。三聚氰胺作为一种常见的氮系阻燃剂，能够和Mg/Al- LDHs发挥协同阻燃作用，以三聚氰胺-甲醛树脂(MF)包覆Mg/Al- LDHs制备微胶囊，工艺简单，热稳定性高，耐水解，与基体树脂的相容性好等而具有广阔的发展前景。

发明内容

本发明的目的：旨在提供一种简单有效的MF包覆Mg/Al- LDHs微胶囊的制备方法。以MF树脂为囊壁，Mg/Al- LDHs为囊芯，采用原位聚合法制备微胶囊，解决Mg/Al- LDHs作为阻燃剂在高分子基材中分散性和相容性较差的问题，制备出综合性能好的Mg/Al- LDHs微胶囊。

本发明的技术方案：是将壁材制备成MF预聚体，芯材Mg/Al- LDHs制备成乳液，通过原位聚合的方法，壁材的预聚体包裹在囊芯乳液液滴的四周，调节溶液pH至弱酸性后，MF在Mg/Al- LDHs表面发生缩聚反应，生成不溶性的网状交联结构，沉积在Mg/Al- LDHs乳液液滴表层，形成具有一定厚度和强度的囊壁。

一种三聚氰胺-甲醛树脂包覆镁铝层状双金属氢氧化物的微胶囊制备方法，主要包括以下步骤：