[发明专利]随机测定含EPA链化合物的方法

摘要

本发明公开了一种随机测定含EPA链化合物的方法，包括以下步骤：1)、样品前处理：将鲫鱼肌肉组织进行前处理，得脂质粗提物；2)、进样：脂质粗提物用有机溶剂定容、过滤、使用针泵注射器注射进质谱；3)、质谱检测：使用负离子模式，根据特征子离子寻找所有含有该子离子的母离子，使用Analyst软件采集数据；4)、数据分析：将步骤3)质谱检测所得谱图进行分析，得各个离子峰的结构信息。采用本发明能随机非定向获知样品中所有含有EPA脂肪酸链的化合物。

主权项

1.随机测定含EPA链化合物的方法，其特征是包括以下步骤：1)、样品前处理：将鲫鱼肌肉组织洗净后研磨成糜，在糜中加入有机溶剂Ⅰ后震荡提取，提取完毕后加入纯水并震荡混匀；所得的混合物用冷冻离心机离心，移取下相溶液，将该下相溶液干燥，得脂质粗提物；冷冻离心机离心为：于4℃、8000～12000rpm离心5～15分钟；有机溶剂Ⅰ为甲醇：氯仿＝1：2体积比的混合液或者为甲醇：二氯甲烷＝1：2体积比的混合液，糜与有机溶剂Ⅰ的料液比为1g/15～30ml；所加入水的量为有机溶剂Ⅰ的0.5体积倍；2)、进样：将脂质粗提物用甲醇：二氯甲烷＝1：2体积比的有机溶剂定容至100mL作为样品；移取1mL样品过0.22μm滤膜后作为待测样液，使用针泵注射器注射进质谱；针泵注射器流速为10～20μL/min；3)、质谱检测：使用负离子模式，根据特征子离子寻找所有含有该子离子的母离子，扫描范围为400‑1000Da，驻留时间为2秒，气帘气为10psi，加速电压为‑4500ev，辅助气Ⅰ为20psi，辅助气Ⅱ为30psi，图谱累加100～200次；使用Analyst软件采集数据；所采用的扫描方法为子找母扫描，特征子离子为m/z 301，去簇电压为‑80～‑100ev，碰撞电压为‑30～‑40ev；4)、数据分析：将步骤3)质谱检测所得谱图进行分析，得各个离子峰的结构信息。