[发明专利]一种2-氮-叔丁氧羰基-8-(羟甲基)-5-氧-螺[3.4]辛烷的制备方法有效
| 申请号： | 201710066759.3 | 申请日： | 2017-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN106928244B | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 徐学芹;周强;安自强;刘月领;何燕平;焦家盛;王瑞琪;吴艳;徐富军;于凌波;马汝建 | 申请（专利权）人： | 天津药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 300457 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： |
本发明涉及2‑氮‑叔丁氧羰基‑8‑(羟甲基)‑5‑氧‑螺[3.4]辛烷的制备方法，主要解决现有的合成工艺中产路线不完善率低，反应不易于控制，实验操作不便等技术问题，本发明以2‑氮‑叔丁氧羰基‑7‑羰基‑5‑氧‑螺[3.4]辛烷‑8‑甲酸乙酯为起始原料，经过三步反应制备2‑氮‑叔丁氧羰基‑8‑(羟甲基)‑5‑氧‑螺[3.4]辛烷。反应式如下： |
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| 搜索关键词： | 一种 叔丁氧 羰基 甲基 3.4 辛烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氮‑叔丁氧羰基‑8‑(羟甲基)‑5‑氧‑螺[3.4]辛烷的制备方法，其特征是，包括以下步骤：采用3步法合成，第一步，以2‑氮‑叔丁氧羰基‑7‑羰基‑5‑氧‑螺[3.4]辛烷‑8‑甲酸乙酯为起始原料通过三氟甲磺酸酐上三氟甲磺酰基得到2‑氮‑叔丁氧羰基‑7‑三氟甲磺酰氧‑5‑氧‑螺[3.4]辛烷‑8‑甲酸乙酯；第二步，2‑氮‑叔丁氧羰基‑7‑三氟甲磺酰氧‑5‑氧‑螺[3.4]辛烷‑8‑甲酸乙酯在10%钯碳及氢气条件下还原得到2‑氮‑叔丁氧羰基‑5‑氧‑螺[3.4]辛烷‑8‑甲酸乙酯；第三步，2‑氮‑叔丁氧羰基‑5‑氧‑螺[3.4]辛烷‑8‑甲酸乙酯通过加硼氢化锂或四氢铝锂搅拌反应可得到2‑氮‑叔丁氧羰基‑8‑(羟甲基)‑5‑氧‑螺[3.4]辛烷。
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