[发明专利]采用ICP-MS法测定中药材中二氧化硫残留的方法

摘要

采用ICP‑MS法测定中药材中二氧化硫残留的方法，首先取中药材,粉碎；称取中药材样品粉末，加入酸溶液，采用水蒸气蒸馏法蒸馏提取，用蒸馏水吸收并定容蒸馏释放出的二氧化硫，摇匀,得样品待测液；然后配制硫元素标准工作溶液，应用ICP‑MS法测定样品待测液中硫元素的浓度，计算得到中药材中二氧化硫残留含量。本发明方法检测灵敏度高、分析速度快、消耗样品量少，二氧化硫的检出限低，加标回收率高。

主权项

1.采用ICP‑MS法测定中药材中二氧化硫残留的方法，其特征在于，包括如下操作步骤：(1)样品制备:取中药材,粉碎；称取中药材样品粉末，加入酸溶液，采用水蒸气蒸馏法蒸馏提取，用蒸馏水吸收并定容蒸馏释放出的二氧化硫，摇匀,得样品待测液；所述的样品制备，将中药材样品粉末过20‑40目标准筛，称取3～10克样品粉末，置于蒸馏管中，加入酸溶液30mL～100mL，酸溶液中氢离子的物质的量浓度为0.5mol/L～3.0mol/L，摇匀，置于水蒸气蒸馏装置上；取20mL蒸馏水置于接收瓶中，使馏出液冷凝管下端低于蒸馏水液面；启动蒸馏装置，当馏出液体积为100mL～200mL时，停止蒸馏，将接收瓶中的溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，得样品待测溶液；(2)制备硫元素标准工作溶液：称取无水硫酸盐，用蒸馏水溶解稀释配制得硫元素的储备液，用蒸馏水逐级稀释，配制成含有浓度梯度，硫元素浓度范围为0mg/L～200.0mg/L的硫元素标准工作溶液；以蒸馏水溶液作为标准空白溶液；(3)应用ICP‑MS法测定样品待测液中硫元素的浓度，计算得到中药材中二氧化硫残留含量；计算方法如下：a.绘制标准曲线及测定样品：开启电感耦合等离子体质谱仪，依据仪器使用要求进行参数优化，采用同位素为³⁴S，内标元素采用但不限于⁷²Ge、¹⁰³Rh、¹¹⁵In中的任意一种，积分时间为0.3秒～2.0秒；碰撞反应池气体为氦气；b.在线加入内标溶液，分别吸取标准空白溶液和硫元素标准工作溶液，注入电感耦合等离子体质谱中，在选定的仪器参数下，以待测元素硫含量与内标元素含量的比值为横坐标，待测元素硫的质荷比强度与内标元素质荷比强度的比值为纵坐标，建立硫的工作曲线，对校正数据进行线性回归，求得硫浓度关系的回归方程，相关系数R²不小于0.999；c.分别吸取样品待测液和内标溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，在选定的仪器参数下，得到待测元素硫的质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值，代入回归方程，得试样空白溶液和试样液中硫元素浓度，经过计算得出中药材样品中二氧化硫残留量。