[发明专利]采用ICP-MS法测定中药材中二氧化硫残留的方法

说明书

采用ICP‑MS法测定中药材中二氧化硫残留的方法，首先取中药材,粉碎；称取中药材样品粉末，加入酸溶液，采用水蒸气蒸馏法蒸馏提取，用蒸馏水吸收并定容蒸馏释放出的二氧化硫，摇匀,得样品待测液；然后配制硫元素标准工作溶液，应用ICP‑MS法测定样品待测液中硫元素的浓度，计算得到中药材中二氧化硫残留含量。本发明方法检测灵敏度高、分析速度快、消耗样品量少，二氧化硫的检出限低，加标回收率高。

技术领域

本发明涉及中药材检验技术领域，具体涉及中药材中残留二氧化硫的测定方法。

背景技术

用硫磺熏蒸中药材作为一项比较传统的工艺，可以起到增白、防霉、防蛀、有利于药材贮存的作用。硫在熏蒸过程中燃烧产生二氧化硫气体，二氧化硫是一种较强的还原剂，可能会造成中药材中有效成分的改变，影响中药材的质量和疗效。若药物制剂中含有过量的二氧化硫，会损坏药剂服用者消化道、呼吸系统粘膜，还会对肝、肾等器官造成损坏。2015版《药典》通则规定了10味中药及其饮片的二氧化硫残留量不得超过400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。

对中药材中二氧化硫残留的测定，通常采用水解后，亚硫酸、亚硫酸盐与盐酸反应生成二氧化硫，经过蒸馏，再与烧杯内的碘反应，计算求出二氧化硫的含量。此方法存在检测繁琐、灵敏度不高，需要实验人员具备熟练操作技能等问题。此外，还有离子色谱法、顶空气相色谱法和高效液相色谱法等。这几种色谱法的灵敏度和准确度有所提高，但需要配备相应的色谱柱、检测器及分离制备装置，检测成本较高。离子色谱法需要配备阴离子分离柱和电导检测器，顶空气相色谱法需要配备相应的色谱柱、顶空进样系统及热导检测器，高效液相色谱法除了需要相应的色谱柱和紫外检测器，通常还需要固相萃取装置及柱后衍生装置。

电感耦合等离子质谱法(ICP—MS)具有抗干扰能力强、检测灵敏度高、分析速度快、消耗样品量少、动态线性范围宽等特点，目前一直未见采用电感耦合等离子质谱法测定中药材中二氧化硫残留的方法报导。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种检测灵敏度高、分析速度快、消耗样品量少的采用ICP-MS法测定中药材中二氧化硫残留的方法。

本发明采取的技术方案如下：

采用ICP-MS法测定中药材中二氧化硫残留的方法，包括如下操作步骤：

(1)样品制备:取中药材,粉碎；称取中药材样品粉末，加入酸溶液，采用水蒸气蒸馏法蒸馏提取，用蒸馏水吸收并定容蒸馏释放出的二氧化硫，摇匀,得样品待测液；

(2)制备硫元素标准工作溶液：称取无水硫酸盐，用蒸馏水溶解稀释配制得硫元素的储备液，用蒸馏水逐级稀释，配制成含有浓度梯度，硫元素浓度范围为0mg/L～200.0mg/L的硫元素标准工作溶液；以蒸馏水溶液作为标准空白溶液；

(3)应用ICP-MS法测定样品待测液中硫元素的浓度，计算得到中药材中二氧化硫残留含量。

上述步骤(1)所述的样品制备，将中药材样品材粉末过20目以上标准筛，称取3～10克样品粉末，置于蒸馏管中，加入酸溶液30mL～100mL，酸溶液中氢离子的物质的量浓度为0.5mol/L～3.0mol/L，摇匀，置于水蒸气蒸馏装置上；取20mL蒸馏水置于接收瓶中，使馏出液冷凝管下端低于蒸馏水液面；启动蒸馏装置，当馏出液体积为100mL～200mL时，停止蒸馏，将接收瓶中的溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，得样品待测溶液。加入蒸馏管中的酸溶液是但不限于盐酸、硫酸和磷酸的水溶液中的一种或几种的组合。

上述步骤步骤(2)的配制硫元素标准工作溶液，采用水溶性的无水硫酸盐，包括但不限于硫酸钠、硫酸钾。

上述步骤(3)所述应用ICP-MS法测定样品待测液中硫元素的浓度，计算得到中药材中二氧化硫残留含量的方法如下：