[发明专利]超细钨粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种超细钨粉末的制备方法，将表面活性剂溶于去离子水或蒸馏水制得溶液，将仲钨酸铵加入到溶液中；将HNO₃在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；在管式炉中用纯净的氢气在较低的温度下保温进行第一步还原，然后升温到较高的温度并保温进行第二步还原得到超细钨粉末。本发明使得到的钨粉的平均晶粒尺寸达到10～45nm，并且晶粒尺寸分布均匀性良好。为后序烧结获得细晶高致密的钨基合金打下了良好的基础。

主权项

1.一种超细钨粉末的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将表面活性剂溶于去离子水或蒸馏水中，用机械搅拌和超声处理使其分散、溶解，制得溶液，然后将仲钨酸铵加入到制备的溶液中；(2)将浓度为65％～68％HNO3在机械搅拌和超声条件下加入上述溶液中进行化学沉淀反应，形成悬浮液；(3)将无水乙醇加入悬浮液中继续反应，整个反应过程中机械搅拌和超声处理均处于工作状态且其转速和功率保持不变，将反应后的悬浮液进行过滤并用无水乙醇清洗所获得的沉淀物；(4)将得到的沉淀物置于干燥箱中干燥后置于管式炉中，在氮气或氩气气流中煅烧得到氧化钨粉末；煅烧温度450～500℃；(5)在管式炉中用纯净的氢气在580～650℃，第一步还原2～5h；再升温到700～800℃，第二步还原2～6h；得到超细钨粉末；所述步骤1中的表面活性剂选用十二烷基硫酸钠(SDS)或聚乙烯吡络烷酮(PVP)的一种；所述步骤2中的中浓HNO3的体积是步骤1中去离子水或蒸馏水的体积的0.25～1.17倍。