[发明专利]一种以2‑氯‑1,4‑萘醌生产过程废料制备2,3‑二氯‑1,4‑萘醌的方法在审

专利信息
申请号: 201710006649.8 申请日: 2017-01-05
公开(公告)号: CN106831379A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 鲁为桥;胡新明;肖家华 申请(专利权)人: 天门楚天精细化工有限公司
主分类号: C07C46/00 分类号: C07C46/00;C07C46/10;C07C50/24
代理公司: 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 代理人: 李静
地址: 431702*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了化工技术领域的一种以2‑氯‑1,4‑萘醌生产过程废料制备2,3‑二氯‑1,4‑萘醌的方法,该以2‑氯‑1,4‑萘醌生产过程废料制备2,3‑二氯‑1,4‑萘醌的方法具体步骤如下S1将生产中累积的废料计量后投入反应釜中;S2将水洗离心干后的物料重新投入反应釜中进行脱色处理;S3通过GC气相色谱分析法检测;S4在反应瓶中投入经预处理后的尾料;S5加入工业醋酸钠;S6自然降温搅拌30分钟左右去除过量的氯气,本发明通过2‑氯‑1,4‑萘醌生产过程产生的废渣为起始原料,经预处理后深度氯化制备2,3‑二氯‑1,4‑萘醌,解决了废渣排放问题,减轻了环境压力,避免环境污染,且节约了生产成本。
搜索关键词: 一种 生产过程 废料 制备 方法
【主权项】:
一种以2‑氯‑1,4‑萘醌生产过程废料制备2,3‑二氯‑1,4‑萘醌的方法,其特征在于:该以2‑氯‑1,4‑萘醌生产过程废料制备2,3‑二氯‑1,4‑萘醌的方法具体步骤如下:S1:将生产中累积的废料计量后投入反应釜中,加入10倍体积的水,升温至50℃,维持搅拌1小时,趁热过滤、离心、水洗,将废料中的无机盐类洗净;S2:将水洗离心干后的物料重新投入反应釜中进行脱色处理,并趁热过滤,滤液冷却结晶,经过滤、离心、水洗后得到适宜氯化的起始原料;S3:通过GC气相色谱分析法检测步骤S2中的起始原料;S4:在2000ml反应瓶中投入经预处理后的尾料200克,加入冰醋酸1500ml,搅拌下于20~30℃通入氯气;S5:加入工业醋酸钠40克,搅拌下升温至65~75℃,保温2小时。取样检测,2,3‑二氯‑2,3‑二氢‑1,4‑萘醌消失后继续通氯并升温,直至温度稳定在95~100℃之间;S6:自然降温搅拌30分钟左右去除过量的氯气,完毕,降温至30℃,抽滤,抽干母液后,滤饼表面水洗至出水中性,抽干,80℃下干燥8小时以上,检测水份含量和纯度,得到产物2,3‑二氯‑1,4‑萘醌。
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