[发明专利]一种基于罗丹明衍生物的重金属离子多重检测传感器制备方法

摘要

本发明涉及一种基于罗丹明衍生物的重金属离子多重检测传感器制备方法。以制备的AuNS@Ag纳米立方体复合纳米材料作为增强基底，以制备的罗丹明衍生物R作为荧光诱导物，利用增强基底表面金壳与罗丹明衍生物R发生Ag‑N螯合反应，实现基于多信号传感的重金属离子残留的快速、灵敏、高效检测研究。制备的重金属离子多重检测传感器，当重金属离子存在时，AuNS@Ag‑罗丹明衍生物R复合物发生开环反应，恢复罗丹明的共轭结构，从而增强了复合物的荧光强度，实现基于荧光信号的重金属离子检测；通过离心分离方式去除多余的复合物，测其拉曼光谱强度，以反应前后标记分子特征峰的拉曼强度差与重金属离子浓度建立标准曲线，实现基于拉曼信号的重金属离子检测。

主权项

1.一种基于罗丹明衍生物R的重金属离子多重检测传感器制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：1)金纳米球制备：CTAC包覆的金纳米球的合成是通过之前文献报道的种子生长法制备；具体步骤为，首先将0.6mL硼氢化钠溶液加入到含有0.25mL 10mM氯金酸和9.75mL0.1M CTAB混合溶液中，室温下连续震荡约30min，直到溶液颜色从黄色变为棕色；制备种子液在室温下放置3h；生长液的制备是将4.5mL 0.1M抗坏血酸加入到混有6mL 0.5mM氯金酸和6mL 0.2M CTAC混合溶液中，随后，取0.3mL金种子液于上述生长液中，生长过夜，最终通过离心分离方式得到金纳米微球；2)AuNS@Ag纳米立方体增强基底制备：分别取不同体积金纳米微球与不同体积20mM CTAC混合，60℃下连续震荡20min；随后，将5mL 2mM硝酸银及溶有50mM抗坏血酸和40mM CTAC的5mL水溶液分别加入到上述混合溶液中，60℃下连续震荡4h；反应结束后，将混合溶液立即取出于冰浴中冷却降至室温，随后通过离心分离方式获取不同尺寸优化的；3)罗丹明衍生物R制备：称取1g罗丹明B及5mL三(2‑氨乙基)胺溶于60mL甲醇中，在395k温度下结合冷凝回流装置反应一段时间，直到溶液从粉红色变为黄色；随后，将混合溶液降为室温，抽真空过夜干燥；随后，将干燥物用100mL二氯甲烷和200mL蒸馏水混合清洗后，用无水硫酸钠干燥过夜；最终，将硫酸钠过滤掉，得到黄色油状罗丹明衍生物R；4)AuNS@Ag‑罗丹明衍生物R复合物制备：在氮气保护环境下，取1g制备AuNS@Ag纳米立方体及0.57g罗丹明衍生物R于50mL甲苯试剂中，混合震荡48h后，离心，沉淀用甲苯及二氯甲烷清洗数次，随后真空干燥，得到AuNS@Ag‑罗丹明衍生物R复合物；5)拉曼光谱检测：将制备的200uLAuNS@Ag‑罗丹明衍生物R复合物与100uL不同浓度重金属离子溶液混合于96孔板中，以100uL蒸馏水为对照组，通过离心分离方式去除多余的复合物，测上清液拉曼光谱强度，以反应前后标记分子特征峰的拉曼强度差与重金属离子浓度建立标准曲线，实现基于拉曼信号的重金属离子检测；6)荧光光谱检测：将制备的200uLAuNS@Ag‑罗丹明衍生物R复合物与100uL不同浓度重金属离子溶液混合于离心管中，连续震荡混合后于微量比色皿中进行荧光光谱检测，激发波长为520nm，发射波长为400‑700nm。