[发明专利]分离(硫代)磷酸衍生物的方法

摘要

本发明涉及一种从产物混合物(1)中分离至少一种沸点为至少70℃的(硫代)磷酸衍生物(1a)的方法，该产物混合物(1)包含该至少一种(硫代)磷酸衍生物作为组分(1a)、至少一种选自(b1)铵盐和(b2)碱金属氯化物的盐作为组分(1b)、至少一种选自酯溶剂和醚溶剂的极性溶剂作为组分(1c)和任选地，至少一种HCl清除剂作为组分(1d)；其中该方法基于首先溶解该(硫代)磷酸衍生物(1a)以能够除去该至少一种盐以及随后引起(硫代)磷酸衍生物(1a)的固体形成的概念。

主权项

1.一种从产物混合物(1)中分离至少一种熔点为至少70℃且选自如下的(硫代)磷酸衍生物(1a)的方法：(i)通式(I)的(硫代)磷酸三酰胺类：其中X1为O或S；R1为C1‑C20烷基、C3‑C20环烷基、C6‑C20芳基、C6‑C20芳基‑C1‑C4烷基或C1‑C6(二)烷基氨基羰基；R2为H、C1‑C20烷基、C3‑C20环烷基、C6‑C20芳基、C6‑C20芳基‑C1‑C4烷基或C1‑C6(二)烷基氨基羰基；或者R1和R2与连接它们的氮原子一起限定任选另外包含1或2个选自N、O和S的杂原子的5或6员饱和或不饱和杂环基团；以及R3、R4、R5和R6相互独立地选自H和C1‑C4烷基；以及(ii)通式(IIa)或通式(IIb)的(硫代)磷酸酯酰胺：其中X2为O或S；R7为C1‑C20烷基、C3‑C20环烷基、C6‑C20芳基、C6‑C20芳基‑C1‑C4烷基或C1‑C6(二)烷基氨基羰基；以及R8、R9、R10和R11相互独立地选自H和C1‑C4烷基；其中X3为O或S；R12为C1‑C20烷基、C3‑C20环烷基、C6‑C20芳基、C6‑C20芳基‑C1‑C4烷基或C1‑C6(二)烷基氨基羰基；R15为C1‑C20烷基、C3‑C20环烷基、C6‑C20芳基、C6‑C20芳基‑C1‑C4烷基或C1‑C6(二)烷基氨基羰基；以及R13和R14相互独立地选自H和C1‑C4烷基；所述产物混合物(1)包含如下化合物作为组分：(1a)所述至少一种(硫代)磷酸衍生物；(1b)至少一种选自如下的盐：(b1)通式H2NR16R17Cl的铵盐，其中R16和R17相互独立地选自H和C1‑C4烷基，以及(b2)碱金属氯化物；(1c)至少一种选自酯溶剂和醚溶剂的极性溶剂；以及(1d)任选地，至少一种HCl清除剂；其中所述方法至少包括下列步骤：(a)将产物混合物(1)加热至足以至少部分溶解所述至少一种(硫代)磷酸衍生物(1a)的温度；(b)从已加热的产物混合物(1)中分离固体材料以除去所述至少一种盐(1b)并得到包含所述至少一种(硫代)磷酸衍生物(1a)、所述至少一种极性溶剂(1c)和任选地，所述至少一种HCl清除剂(1d)的溶液；(c)通过从所得溶液部分蒸发所述至少一种溶剂(1c)和/或冷却所述溶液而从所述溶液中引起所述至少一种(硫代)磷酸衍生物(1a)的固体形成；以及(d)分离所述固体材料。