[发明专利]以氯化烟尘制备氧化钪的方法有效
申请号: | 201611257020.2 | 申请日: | 2016-12-30 |
公开(公告)号: | CN106629810B | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 许胜凡;胡晓波 | 申请(专利权)人: | 锦州海特新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 北京中政联科专利代理事务所(普通合伙) 11489 | 代理人: | 郭晓华 |
地址: | 121000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了一种以氯化烟尘制备氧化钪的方法,包括氧化钪富集工艺和精制工艺,氧化钪富集工艺:首先将收集的氯化烟尘原料缓慢加入稀盐酸中反应1~2小时后,加入铁粉再搅拌15分钟,趁热压滤,得到滤液,其次将产生的滤液使用有机相萃取后分相,取有机相使用稀盐酸酸洗后分相反萃沉淀得到第一次氧化钪富集物;氧化钪精制工艺:首先将得到的第一次富集料使用稀盐酸溶解,加入草酸溶液沉淀,抽滤,煅烧制得第二次氧化钪富集物,其次采用盐酸溶液溶解第二次氧化钪富集物,然后进行萃取,酸洗,加入氨水反萃,并在萃取液中加入草酸进行沉淀,过滤,将沉淀物干燥焙烧制得纯度可达99.9%氧化钪产品。 | ||
搜索关键词: | 氯化 烟尘 制备 氧化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种以氯化烟尘制备氧化钪的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤A:在氯化烟尘原料中加入盐酸溶液和过量铁粉浸取1‑2小时,压滤,得到滤液;步骤B:将步骤A中所得滤液加入适量有机萃取剂进行萃取,静置分相,得到富集Sc3+的萃取液;步骤C:采用盐酸溶液对步骤B中所得萃取液进行洗涤,向富含Sc3+有机相溶液中加入浓度为1‑3mol/L的氢氧化钠溶液进行反萃得沉淀物,过滤,干燥,高温煅烧得到第一次富集物氧化钪粗品;步骤D:将步骤C氧化钪粗品加入盐酸溶液进行溶解,抽滤除去滤渣后,向所得滤液中加入草酸溶液,抽滤得到草酸钪沉淀物,高温煅烧得到第二次富集物氧化钪粗品;步骤E:将第二次富集物氧化钪粗品采用盐酸溶液溶解后,加入萃取剂进行萃取,静置分相,得到富集Sc3+的萃取液;步骤F:采用盐酸溶液对步骤E中所得萃取液进行洗涤,向富含Sc3+有机相溶液中加入浓度为1‑3mol/L的氨水溶液进行反萃,向所得萃取液加入草酸溶液,抽滤得到草酸钪沉淀物,高温煅烧制得高纯度氧化钪;所述步骤E中有机相为P350体系,相比O/A=1/1.5‑1/3.5;所述P350为甲基磷酸二甲庚酯 ,它是用于分离钪与其他稀土元素和铁的萃取剂,通过调节水相HCl酸度,可依次除去铁及其他稀土,经过两次单级萃取后,可以得到纯度99.9%的Sc2O3产品。
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