[发明专利]一种胺氧化制备肟的过渡金属催化剂的制备及其应用

摘要

本发明公开了一种胺氧化制备肟的过渡金属催化剂的制备及其应用，其特点是采用脱铝的分子筛为母体，通过浸渍法将过渡金属的催化活性引入分子筛骨架，制备含杂原子的分子筛催化剂，并应用于胺类氧化制备肟中，能够高选择性地将胺氧化成对应的肟。本发明与现有技术相比具有方法简单，制备方便，活性中心利用率高，便于工业化规模生产，有效地解决了胺氧化选择性低、提纯分离困难以及生产成本高的问题，为拓展了分子筛的应用领域，提供了新型、环境友好的氨氧化制备肟的途径，具有一定的工业化推广运用前景和显著的经济价值。

主权项

1.一种胺氧化制备肟的过渡金属催化剂制备方法，其特征在于以脱铝的分子筛作为母体，采用浸渍法将过渡金属的催化活性引入分子筛骨架，制得含杂原子的分子筛，具体制备包括以下步骤： a、高硅分子筛的制备 将分子筛与浓度为4~13 mol/L的无机酸按质量比为1:5～20混合，在60～100℃温度下酸洗5～24 h，脱铝后的分子筛经抽滤、洗涤至中性，制得深度脱铝的高硅分子筛，所述分子筛为MOR分子筛、ZSM‑5分子筛、Beta分子筛或USY分子筛；所述无机酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种或两种以上的混合；b、过渡金属催化剂的制备将上述制备的高硅分子筛均匀分散在过渡金属盐的水溶液中，在30～60℃温度下搅拌1～10 h，然后在100℃温度下蒸干水分后焙烧6 h，制得含有杂原子的分子筛为胺氧化制备肟的过渡金属催化剂，所述焙烧温度为550℃；所述过渡金属盐为钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵、硝酸钨、硫酸钨、氯化钨、钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵、硝酸钼、硫酸钼或氯化钼；所述高硅分子筛均匀分散在过渡金属盐的水溶液中，其中高硅分子筛以SiO2计与过渡金属盐以过渡金属氧化物计的摩尔比为1：0.01~0.05，高硅分子筛与水的质量比为1：3~6。