[发明专利]一种2-异丙基氧基-5-甲基-4-(哌啶-4-基)苯胺二盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201611183726.9 | 申请日： | 2016-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN106674084B | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 董岩岩 | 申请（专利权）人： | 山东轩德医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/26 | 分类号： | C07D211/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 271000 山东省泰安市宁阳县经济开发区泰山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑异丙基氧基‑5‑甲基‑4‑(哌啶‑4‑基)苯胺二盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：以1‑氯‑5‑氟‑2‑甲基‑4‑硝基苯为起始原料进行亲核取代反应、偶联反应和还原反应，得到1‑苄基‑4‑(5‑异丙基氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯基)‑1,2,3,6‑四氢吡啶，1‑苄基‑4‑(5‑异丙基氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯基)‑1,2,3,6‑四氢吡啶再进行还原反应得到2‑异丙基氧基‑5‑甲基‑4‑(哌啶‑4‑基)苯胺二盐酸盐。该方法无需使用金属铂、铑等催化剂，反应工艺简便、收率高，避免了现有工艺的高压反应条件，提高了安全性，并缩短了反应时间，适合放量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 甲基 哌啶 苯胺 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑异丙基氧基‑5‑甲基‑4‑(哌啶‑4‑基)苯胺二盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)1‑氯‑5‑氟‑2‑甲基‑4‑硝基苯在碱性条件下进行亲核取代反应，得到1‑氯‑5‑异丙基氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯；(b)1‑氯‑5‑异丙基氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯在碱性、氮气保护及催化剂的条件下发生偶联反应，反应后进行结晶，得到4‑(5‑异丙基氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯基)吡啶；(c)4‑(5‑异丙基氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯基)吡啶生成季氨盐后，在催化剂条件下进行还原反应，得到1‑苄基‑4‑(5‑异丙基氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯基)‑1,2,3,6‑四氢吡啶；(d)1‑苄基‑4‑(5‑异丙基氧基‑2‑甲基‑4‑硝基苯基)‑1,2,3,6‑四氢吡啶在金属钠和氨的饱和醇溶液的作用下，进行还原反应得到2‑异丙基氧基‑5‑甲基‑4‑(哌啶‑4‑基)苯胺二盐酸盐。
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