[发明专利]N‑芴甲氧羰基‑L‑2‑氨基‑4‑环己基丁酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611180892.3 申请日: 2016-12-20
公开(公告)号: CN106674030A 公开(公告)日: 2017-05-17
发明(设计)人: 周明;车胜丽 申请(专利权)人: 泰州天鸿生化科技有限公司
主分类号: C07C227/16 分类号: C07C227/16;C07C229/28;C07C269/04;C07C271/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 225300 江苏省泰州市江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种N‑芴甲氧羰基‑L‑2‑氨基‑4‑环己基丁酸的制备方法,包括如下步骤:A:将L‑2‑氨基‑4‑苯基丁酸溶解于碱水中,加入铂炭催化剂,通入氢气8‑12小时,反应结束后收集澄清透明滤液,酸化后,过滤,水洗,烘干得到L‑2‑氨基‑4‑环己基丁酸;B:将步骤A所得到的L‑2‑氨基‑4‑环己基丁酸溶解于碱水中,加入9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯,搅拌,再分三次等量加入丙酮,反应结束后滤液用6mol/L盐酸酸化,乙酸乙酯萃取,石油醚结晶,过滤烘干得目标产物N‑芴甲氧羰基‑L‑2‑氨基‑4‑环己基丁酸。本发明相对于现有技术,大大缩短了反应时间,降低了反应温度和反应压力,使整个反应利于控制,降低事故发生率,制得的产品纯度大于99.5%,收率超过87%。
搜索关键词: 芴甲氧 羰基 氨基 环己基 丁酸 制备 方法
【主权项】:
一种N‑芴甲氧羰基‑L‑2‑氨基‑4‑环己基丁酸的制备方法,其特征在于, 包括如下步骤:A:将原料L‑2‑氨基‑4‑苯基丁酸溶解于碱水中,然后加入到不锈钢高压釜中,向釜中加入铂炭催化剂,通入氢气8‑12小时,釜内温度20‑60℃,压力1.0‑2.5MPa下反应;反应结束后高压釜放空,放料,所得物料过滤后收集澄清透明滤液,滤液用6mol/L盐酸酸化,调节体系PH至6.0‑7.0,酸化后,过滤,水洗,烘干得到L‑2‑氨基‑4‑环己基丁酸;B:将步骤A所得到的L‑2‑氨基‑4‑环己基丁酸溶解于碱水中,加入9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯,搅拌,再分三次等量加入丙酮,每次间隔半小时,常温反应3‑5小时,反应结束后滤液用6mol/L盐酸酸化,调节体系PH至6.0‑7.0,乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯层浓缩后加石油醚结晶,过滤烘干得目标产物N‑芴甲氧羰基‑L‑2‑氨基‑4‑环己基丁酸。
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