[发明专利]小晶粒AlPO4-34磷酸铝分子筛的合成方法

摘要

本发明涉及一种小晶粒磷酸铝分子筛AlPO4‑34的合成方法。使用拟薄水铝石或异丙醇铝作为铝源，磷酸作为磷源，四乙基氢氧化铵和吗啡啉作为模板剂，氢氟酸作为氟源。在运用常规原料与混合模板剂的基础上，通过预晶化，加入晶种的方法，合成出结晶度高，晶型规整的小晶粒AlPO4‑34磷酸铝分子筛。晶粒尺寸小平均粒径小于1.5μm，优化条件后仅为0.05‑1μm。本发明结晶度高，形貌规整，粒径分布均匀。

主权项

1.一种小晶粒AlPO4‑34磷酸铝分子筛的合成方法，包括：使用磷源为85%的磷酸，氟源为40%的氢氟酸溶液；第一有机模板剂为吗啡啉，其特征在于包括的步骤：1)将预先合成的晶粒大小12μm的AlPO4‑34分子筛放入行星式球磨机磨碎至XRD测试中无AlPO4‑34的XRD特征峰；2)将铝源拟薄水铝石、第二有机模板剂四乙基氢氧化铵、水在100℃下加热5‑12h,制得母液，得到悬浊液，加入磷源、HF，常温或加热，搅拌8‑12h至溶液呈凝胶状，预晶化；3)取步骤1)占胶体质量2.5%‑10%的AIPO4‑34 晶种粉末溶于水中，将其转移至上述凝胶中，常温或加热搅拌5‑12h；4)转入不锈钢反应釜中，升温至180‑220℃，在自生压力下静态恒温水热晶化24‑96h；5)冷却至室温，进行固液分离，固体产物用去离子水洗至中性，60‑80℃干燥，500‑600℃焙烧4‑6h，得到小晶粒AlPO4‑34分子筛；所述的小晶粒AlPO4‑34磷酸铝分子筛的晶粒大小为：50nm＜晶粒大小＜1μm。