[发明专利]一种制备分散蓝354的方法有效
| 申请号： | 201611120639.9 | 申请日： | 2016-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN106675082B | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 刘学峰;徐松;汪港;郭维成 | 申请（专利权）人： | 江苏道博化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/60 | 分类号： | C07D333/60 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红 |
| 地址： | 222525 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备分散蓝354的方法，二氯乙烷做反应溶剂，羰基铁粉为催化剂，3(2H)‑硫茚酮‑1，1‑二氧化物和丙二腈为反应原料，经腈化反应得中间体腈化物；将醋酸、中间体腈化物、2‑甲基‑4‑氨基苯甲醛、磷酸投入反应容器中搅拌均匀，然后加入三氯化铝，经缩合反应，将溴己烷投入缩合工段的反应体系中，经烷基化反应得目标产物。本发明以2‑甲基‑4‑氨基苯甲醛和溴己烷取代原料4‑(N，N‑二己基氨基)‑2‑甲基苯甲醛，尽管增加了一步反应，但是增加的烷基化反应与缩合反应为同一体系，并未额外增加操作难度系数，更重要的是，这一工艺的变更不仅促进了反应的进程更彻底，进一步提高了产品的收率，总收率在84%以上，更重要的是容易实现工业化，且降低了产品的单耗。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 分散 354 方法 | ||
【主权项】：
1.制备具有式Ⅰ结构的分散蓝354的方法，![]()
其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将3(2H)‑硫茚酮‑1，1‑二氧化物Ⅰa和丙二腈在催化剂羰基铁粉和反应溶剂二氯乙烷的存在下发生腈化反应制备腈化物Ⅰb的步骤，![]()
(2)将腈化物Ⅰb和2‑甲基‑4‑氨基苯甲醛在催化剂三氯化铝、醋酸和磷酸的存在下发生缩合反应制备化合物Ⅰc的步骤，![]()
以及(3)将化合物1c和溴己烷发生烷基化反应制备最终产物分散蓝354的步骤，![]()
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