[发明专利]一种固片状聚羧酸保坍剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种固片状聚羧酸保坍剂及其制备方法。具体步骤如下：将805‑845份聚醚大单体置于反应釜内，加热搅拌，直至溶解完全；稳定温度为65‑75℃，一次性投入5‑10份弱链转移剂、2.0‑4.5份有机过氧类引发剂、5.5‑10.5份不饱和二元羧酸和5.0‑11.5份不饱和磺酸类小单体；然后，加入5‑10份浓硫酸，调整底液pH值至5.0；开始滴加35‑65份丙烯酸、70‑115份丙烯酸羟烷基酯和2.8‑4.6份强链转移剂的混合溶液，滴加过程中，分两次投入偶氮类引发剂；滴加完毕后，熟化1‑2h，加入5.5‑12.0份中和剂，冷却后切片，即得成品。该固片状聚羧酸减水剂，便于储存，长距离运输物流费用低，完全水溶，适合于水泥基胶凝材料用土木工程。

主权项

1.一种固片状聚羧酸保坍剂的制备方法，所述固片状聚羧酸保坍剂由下述各组分聚合而成，原料总质量为1000份，各组分包括：聚醚大单体：800‑830份；不饱和二元羧酸：5.5‑10.5份；不饱和磺酸类小单体：5.0‑11.5份；弱链转移剂：5‑10份；过氧化物类引发剂：2.0‑4.5份；浓硫酸：5‑10份；丙烯酸：35‑65份；丙烯酸羟烷基酯：70‑115份；偶氮类引发剂：2.0‑6.0份；强链转移剂：2.8‑4.6份；中和剂：5.5‑12.0份；其特征在于，制备方法依次包括如下操作步骤：(1)将聚醚大单体置于反应容器中，不添加水及任何有机溶剂，加热至65‑75℃；搅拌直至无明显块状或片状物料；(2)将弱链转移剂、过氧化物类引发剂、不饱和二元羧酸和不饱和磺酸类小单体加入已融化的聚醚大单体中；再加入5‑10份浓硫酸，调整pH值至5.0；(3)开始滴加丙烯酸、丙烯酸羟烷基酯和强链转移剂的混合溶液，滴加时间为a小时，滴加时间a为2‑4h；当滴加a/3小时后，一次性投入二分之一量的偶氮类引发剂；当滴加2a/3小时后，一次性投入剩余二分之一量的偶氮类引发剂；(4)滴加完毕后，熟化1‑2h，冷却到30℃，加入中和剂，搅拌均匀，冷却后切片，即得成品；所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成；所述的不饱和二元羧酸为衣康酸、富马酸的一种或两种组成；所述的弱链转移剂为次磷酸钠、甲酸钠、聚磷酸钠的一种或几种组成；所述不饱和磺酸类小单体为乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸的一种或几种组成；所述的过氧化物类引发剂为过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二环己酯的一种或几种组成。