[发明专利]一种反相/阴离子交换混合模式聚合物的制备及其应用

摘要

本发明提供了一种制备反相/阴离子交换混合模式聚合物的方法和应用。将交联剂、单体、引发剂溶于致孔剂中，通入氮气除去体系中溶解的氧，称为溶液A。将纳米SiO2分散到曲拉通X‑100水溶液中，得到溶液B。将溶液A加入到溶液B中，然后通氮气排除体系中的氧分子后密封。在70℃下聚合反应。制备出SiO2‑聚合物微球复合材料。用氢氟酸浸泡除去SiO2‑聚合物微球复合材料表面的SiO2，烘干后分散在1‑氯丙烷的甲醇溶液中，回流进行季铵化反应，然后抽滤洗涤干燥。得到的聚合物微球粒径均匀。将其作为固相萃取填料，可用于分离纯化复杂基质中的弱酸性的药物。

主权项

1.一种反相/阴离子交换混合模式聚合物的制备方法，其特征在于：可按以下步骤制备获得：(1)将单体溶解到含交联剂和引发剂的致孔剂溶液中，制备成溶液A，单体∶交联剂∶引发剂摩尔比为1∶4‑10∶0.1‑0.2，其中单体为甲基丙烯酸二乙氨基乙酯(MADE)，交联剂为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或两种以上，引发剂为偶氮二异丁腈，致孔剂为甲苯、二氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或两种以上，交联剂体积∶致孔剂体积＝1∶1‑2；溶液A置于冰水混合浴中，超声脱气5‑15min，然后向溶液A中通氮气5‑15min除去氧分子；(2)将15‑120mg纳米SiO2分散到10mL质量浓度为0‑0.2％的曲拉通X‑100水溶液中，超声5min以上让纳米SiO2分散，然后加入溶液A，通氮气除体系中的氧分子后密封，然后剧烈震荡1min以上形成Pickering乳液，将得到的Pickering乳液在50‑70℃聚合反应12‑36h；(3)反应结束后，采用离心分离或减压抽滤得到白色SiO2‑聚合物微球复合物材料；(4)所得到的白色聚合物材料用氢氟酸浸泡12‑24h，分离固体得到聚合物球；(5)采用甲醇、乙腈、乙醇、丙酮中的一种或其中两种以上的混合液为提取溶剂进行索氏抽提，去除聚合物中未反应的物质；(6)提取结束后，将聚合物置于真空干燥箱中于40‑60℃干燥12‑24h，得到聚合物微球；(7)将得到的聚合物微球分散在浓度为20％‑50％的1‑氯丙烷的甲醇溶液中，回流反应6h以上；(8)分离出白色固体材料，然后置于真空干燥箱中于40‑60℃干燥12‑24h，即得到反相/阴离子交换混合模式聚合物。