[发明专利]一种反相/阴离子交换混合模式聚合物的制备及其应用有效
申请号: | 201611114859.0 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN108178810B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 陈吉平;黄超囡;李云;杨甲甲;孙晓丽;彭俊钰;孙昊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08F212/36 | 分类号: | C08F212/36;C08F220/34;C08F2/44;C08K3/36;C08J9/28;B01D15/32;B01D15/36;B01J20/26;B01J41/14;C02F1/42 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阴离子 交换 混合 模式 聚合物 制备 及其 应用 | ||
1.一种反相/阴离子交换混合模式聚合物的制备方法,其特征在于:可按以下步骤制备获得:
(1)将单体溶解到含交联剂和引发剂的致孔剂溶液中,制备成溶液A,单体:交联剂:引发剂摩尔比为1:4-10:0.1-0.2,其中单体为甲基丙烯酸二乙氨基乙酯,交联剂为二乙烯基苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或两种以上,引发剂为偶氮二异丁腈,致孔剂为甲苯、二氯甲烷或乙酸乙酯中的一种或两种以上,交联剂体积:致孔剂体积=1:1-2;溶液A置于冰水混合浴中,超声脱气5-15min,然后向溶液A中通氮气5-15min除去氧分子;
(2)将15-120 mg 纳米SiO2分散到10 mL质量浓度为0-0.2%的曲拉通X-100水溶液中,超声5min以上让纳米SiO2分散,然后加入溶液A,通氮气除体系中的氧分子后密封,然后剧烈震荡1 min以上形成Pickering乳液,将得到的Pickering乳液在50-70 ℃聚合反应12-36h;
(3)反应结束后,采用离心分离或减压抽滤得到白色SiO2-聚合物微球复合物材料;
(4)所得到的白色聚合物材料用氢氟酸浸泡12-24h,分离固体得到聚合物球;
(5)采用甲醇、乙腈、乙醇、丙酮中的一种或其中两种以上的混合液为提取溶剂进行索氏抽提,去除聚合物中未反应的物质;
(6)提取结束后,将聚合物置于真空干燥箱中于40-60℃干燥12-24h,得到聚合物微球;
(7)将得到的聚合物微球分散在浓度为20%-50%的1-氯丙烷的甲醇溶液中,回流反应6h以上;
(8)分离出白色固体材料,然后置于真空干燥箱中于40-60℃干燥12-24h,即得到反相/阴离子交换混合模式聚合物。
2.根据权利要求1所述的反相/阴离子交换混合模式聚合物的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所使用的纳米SiO2的粒径为12-50纳米;
步骤(4)中所用氢氟酸的浓度为40%,不加入或其中可加入甲醇或丙酮溶剂中的一种或两种,溶剂与氢氟酸溶液的体积比为1:1-2。
3.一种权利要求1或2所述方法制备获得的反相/阴离子交换混合模式聚合物。
4.一种权利要求3所述反相/阴离子交换混合模式聚合物作为选择性吸附剂在富集纯化液体样品中的弱酸性化合物的应用。
5.按照权利要求4所述的应用,其特征在于:
所述反相/阴离子交换混合模式聚合物作为固相萃取柱的填料用于富集纯化饮用水、牛奶、河水、污水、血液或尿液中的弱酸性化合物。
6.按照权利要求4或5所述的应用,其特征在于:所述反相/阴离子交换混合模式聚合物对水杨酸、布洛芬、萘普生活酮洛酚中的一种或两种以上强极性弱酸性化合物具有极强的选择性,将其用于样品预处理可以同时获得高回收率。
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